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第二种标定方式标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定实例

发布时间：2016-09-23 00:00 作者：中国标准物质网阅读量：843

第二种标定方式标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定实例

1.第二种标定方式的标定方法

以重铬酸钾标准滴定溶液浓度的标定为例，即用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na₂S₂0₃)=0.1 mol/L］进行标定，其标定方法为（GB/T 601-2002中4.5.1.2)：

1.标定

量取35.00 mL～40.00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液（20％)，摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水（15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na₂S₂0₃)=0.1 mol/L］滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液（10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。

重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（5)计算：

式中：

V₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ;

V₂—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL) ;

c₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L) ;

V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL) a

2．重铬酸钾标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量

本例按本章第四节中“方法二：由方法的重复性临界极差评定A类标准不确定度分量”的评定结果：u_Arel(c)=1.48×10^-4。

3．重铬酸钾标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量

根据式（2-2)分析，第二种标定方式的标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量包括下述四个分量：

①硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定体积的相对标准不确定度分量。

②量取重铬酸钾溶液体积的相对标准不确定度分量。

③两人八平行测定的标准滴定溶液浓度修约引入的标准不确定度分量。

④硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的相对标准不确定度分量。

在GB/T 601-2002标准没有式（2-7* )，这是由于式（2-7）是以“用工作基准试剂标定标准滴定溶液浓度测量不确定度的评定”为例的计算式，未列出其他标定方式的计算式。式（2-7）与式（2-7)相类似，是分析了第二种标定方式的过程而得到。

第二种标定方式的标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量的计算与式（2-7)相类似，应为：

式中：

u_cBrel(C)—标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量；

u_crel(V₁—V₂ )—标准滴定溶液滴定体积与空白试验体积差的合成相对标准不确定度分量；

u_crel(V)—量取被标定溶液体积的合成相对标准不确定度分量；

u_rel(r)—标准滴定溶液浓度修约引入的相对标准不确定度分量；

u_rel(C_l)—标准滴定溶液浓度的相对标准不确定度分量。

重铬酸钾标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度评定的基本量值见表2-12。

注：1)以GB/T 601-2002提供的一位小数补正值为例。

2)滴定体积约为36.72 mL，空白试验0.02 mL，两个溶液温度均为23℃,温度校正为-0.02 mL（-0.6 mL/L)。

(1)硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定体积的合成相对标准不确定度分量

根据本章第五节中“被标定溶液体积与空白试验被标定溶液体积差的合成相对标准不确定度分量”的计算结果：u_crel(V₁-V₂)=1.69×10^-4。

(2)量取被标定溶液体积的相对标准不确定度分A的计算

由于量取被标定的重铬酸钾溶液的体积为35.00 mL(用滴定管），在滴定管实际容量检定点上，不存在“由内插法确定滴定体积引入的标准不确定度分量”，因此在按本章第五节“被标定溶液体积与空白试验被标定溶液体积差的合成相对标准不确定度分量”中对“量取被标定溶液体积的合成相对标准不确定度分量”评定时，将u₁(V)、u₃(V)代入本章第一节式（2-11）即得到下式：