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五氧化二锑(Antimony pentoxide)又称锑酐,分子式Sb2O5,相对分子质量323.5。
1.产品性能
白色或淡黄色粉末。相对密度3.78(5.6)。熔点450℃.溶于浓盐酸及热氢氧化钠溶液,微溶于水,几乎不溶于硝酸。
2.生产方法
五氧化二锑有多种生产方法。由氯锑酸或五氯化锑水解、硝酸沉淀锑酸钾溶液、三氧化锑与硝酸反应、锑酸钠与氢型阳离子交换树脂交换、三氧化二锑与双氧水回流氧化都可以得到五氧化二锑,这里介绍后两种方法。
(1)离子交换法锑酸钠与氢型阳离子交换树脂进行交换,生成的锑酸不稳定,经去水干燥后,生成胶态五氧化二锑。
NaSb03·3H20+[树脂-H]→HSb03·3H20+ [N-树脂]
2 HSb03·3H20→Sb2O5+4H20
(2)双氧水氧化法三氧化锑与双氧水在回流温度下发生氧化反应,得到五氧化二锑。
Sb2O3十2H202→Sb2O5十2H20
3.技术配方(质量份)
4.原料规格
(1)锑酸钠白色粉末,有粒状结晶和等轴结晶。耐高温,1000℃左右无分解现象。在水中发生水解产生胶体。不溶于乙酸、稀碱和稀无机酸,能溶于酒石酸、浓硫酸等,微溶于水、醇、铵盐。
(2)氢型阳离子交换树脂分子中含有酸性基团的离子交换树脂。在水中或极性溶剂中能溶胀。水溶液有酸性,能以其氢离子交换溶液中的阳离子。
(3)三氧化二锑 又称锑白。白色结晶粉末。有毒。无臭。加热至熔融态时为黄色液体,冷却后变成白色。是两性氧化物。不溶于水,难溶于醇,不溶于稀硫酸和稀硝酸,但能溶于浓酸、氢氧化钠、硫化钠、草酸、酒石酸。密度5.670g/cm3,熔点655℃。
(4)双氧水又称过氧化氢。无色透明液体。溶于水、醇、醚,不溶于石油醚。极不稳定,遇热、光、粗糙表面、重金属及其他杂质会引起分解,同时放出氧和热。具有较强的氧化性,有腐蚀性。
5.工艺流程
(1)离子交换法
(2)双氧水氧化法
6.生产工艺
(1)离子交换法锑酸钠有商品出售,也可由三氧化二锑制备。制法:三氧化二锑、硝酸钠、固体氢氧化钠按1:3.3:1.6(质量比)的比例粉碎磨细,混合均匀,于炉中恒温400℃保持lh以上,冷却,得锑酸钠。将锑酸钠按配方用去离子水混溶成为胶体溶液。用齿轮泵打入离子交换柱进行离子交换。离子交换柱内装氢型阳离子交换树脂,采用固定床。锑酸钠胶体从顶部打入,底部抽出,不断循环,流速约131,/min。当胶体液pH由6降至2时,再循环1h。过滤回收溶液。离子交换树脂用盐酸再生处理后循环使用。滤液静置10h以上,得到不透明浆状液。于100℃下浓缩去水,然后干燥得到胶态五氧化二锑。
(2)双氧水氧化法首先将三氧化二锑和去离子水投入反应釜中,搅拌打浆。然后加热升温,待95℃以后,开启回流冷凝器的上水阀门,在搅拌下,缓慢滴加双氧水,滴加温度控制在95℃以下。加毕,再加热搅拌回流45min-lh,得白色稠厚浆状物,稍冷,过滤,去掉团粒或块粒,于90℃下烘干得成品。
若在稠厚浆状物中加入配方比的三乙醇胺,搅拌混合,100℃下烘干,将得到黄色粉末状的五氧化二锑。
7.产品标准
外观 白色或浅黄色粉末
含量 ≥80%
8.产品用途
本品用作聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醋的通用型阻燃剂,属添加型。常与有机氯、溴型阻燃剂配合使用,协同效应良好。还用作锑盐原料、玻璃脱色剂、油漆及搪瓷颜料、媒染剂等。
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