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氧化铁黄
氧化铁黄(Yellow Iron Oxide)又称铁黄G301、铁黄羟基铁、含水三氧化二铁、氧化氢氧化铁。分子式为Fe203·H20或Fe203·nH20,相对分子质量为177.71。
1.产品性能
氧化铁黄呈黄色粉末状。色泽带有鲜明而纯洁的赭黄色,并有从柠檬色到橙色一系列色光。当氧化铁黄被加热至150℃以上时开始脱水变色,逐渐形成氧化铁红。氧化铁黄的遮盖力及着色力都很强,具有优良的耐光性、耐候性、耐碱性及耐污浊气体的性能。但不耐高温、不耐酸,易被热的浓强酸溶解。
2.生产方法
以废铁与硫酸作用生成硫酸亚铁,再与氢氧化钠作用制成晶核,在晶核悬浮液中加入硫酸亚铁溶液与铁屑,经加热氧化而生成氧化铁黄。
操作采用装有多孔板的木桶,加入废铁屑、氢氧化铁和硫酸亚铁溶液,从木桶底部通入压缩空气,通过分布板小孔均匀冒出进行氧化反应。氧化反应温度控制在40℃(通过水蒸气调节),反应时间41h,氢氧化亚铁含量为8%.氧化反应结束得到淡黄色氧化铁黄,调节酸度使氧化铁黄沉淀,经分离除去杂质,最后经烘干而得成品。
4H2SO4+4Fe+28H20→4H2↑+4FeSO4·7H20
4FeSO4·7H20+02→2Fe203·H2O↓十4H2SO4+22H20
3.工艺流程
4。技术配方
废铁(不含其他金属杂质) 1100
硫酸(100%) 250
氢氧化钠(98%) 35
5.主要原料规格
废铁即钢铁的边角废料,如铁屑、废铁片、废铁丝等。废铁上的油污应清洗掉,中间夹有的锌、铅等其他金属及非金属杂物应选出弃去。
铁为银白色金属,密度为7.86g/cm3。纯铁熔点1535℃,沸点3000℃。含有杂质的铁在潮湿空气中会逐渐生锈。铁溶于硫酸、盐酸、稀硝酸中。
6.生产工艺
(1)工艺一将废铁和水放入硫酸亚铁反应桶中,然后渐渐注入浓硫酸,使废铁溶解成硫酸亚铁。将反应好的硫酸亚铁注入计量槽内,然后用泵打入晶核桶中,与加入的氢氧化钠溶液作用生成绿色的氢氧化亚铁。然后在常温下通入空气进行氧化,溶液逐渐转变为淡土黄色时,反应结束,停止通入空气,制成晶核悬浮液。将晶体核悬浮液注入成品反应桶(即氧化桶),同时加入废铁和硫酸亚铁,通入蒸汽加热,在70-75℃之间通入空气进行氧化,此时空气中的氧将亚铁离子氧化,生成三氧化二铁的一水合物。并以晶核为核心,包裹在外层,颜料粒子逐渐增大,色泽由浅到深,直到其颜色和标准样品相同时,即可停止氧化。反应中生成的硫酸又与铁屑作用成为硫酸亚铁。硫酸亚铁又继续被氧化为氧化铁黄。
将氧化结束的成品过滤,去掉反应的铁屑,成品液料进入贮槽,然后用回转式真空吸滤机将含有硫酸亚铁的母液滤去。再用水洗,直到洗涤水中的可溶性盐下降到规定的指标。将漂洗干净的氧化铁黄送入喷雾干燥器干燥,即得氧化铁黄。然后经粉碎,过筛即得成品。
(2)工艺二将铁屑放置在反应器的花板上,随即加入硫酸亚铁溶液,溶液含量以含6%一l0% FeS04为合适。加入氢氧化铁晶体核,把溶液加热到60-80℃,然后通过空气管输入空气。金属铁的氧化立刻开始。经过48h左右,然后观察产品的色光及沉降速度而确定氧化是否已经完成。氧化完成的产品呈淡黄色或所需要的颜色。酸度控制在氧化铁黄可以沉淀,而其他杂质如锌、锰及低价铁盐等不能沉淀,这样可以将氧化铁黄与杂质分开。用压滤机把沉淀物分开。然后进行洗涤,直至洗液中不再有铁盐存在为止,再经干燥,磨散,过筛。硫酸亚铁溶液在过程中循环使用。
7.产品标准(GB 1862)
(1)产品规格
(2)氧化铁黄含量测定
①应用试剂。6mol/L盐酸溶液;0.5%二苯胺磺酸钠溶液;0.lmol/L重铬酸钾标准溶液的配制方法:准确称取在120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂4.9035g(准确至0.0001g),加水溶解,定容至1000mL,暗处保存备用;氧化亚锡溶液,配制方法:l0g氯化亚锡溶于33.3mL盐酸中,加水稀释至l00mL,需要现用现配;氯化高汞饱和溶液的配制方法:用氯化高汞溶于水成饱和状态;硫磷混合液的配制方法:取150mL浓硫酸及150mL浓磷酸溶于500mL水中,并稀释至1000mL(配制过程中酸稀释时放热,必须冷却)。
②测定。在500mL锥形瓶中,加入0.3g样品,加入6mol/L盐酸,锥形瓶口上盖一小漏斗,以防止瓶内溶液溅出。加热使其全部溶解后加100mL水冲稀漏斗及锥形瓶口,加热至微沸,然后将氯化亚锡溶液逐滴加进微沸液中至溶液黄色刚好褪尽,再多加一滴。加入100mL水,将溶液冷至室温,加6mL氯化高汞饱和溶液,用力摇荡3min,加20mL硫磷混合液及5-7滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0.lmol/L重铬酸钾标准溶液滴至紫色,保持30s不褪色即为终点。则三氧化二铁百分含量
(X)按下式计算:
式中,G—样品质量,g;
M—重铬酸钾标准溶液摩尔浓度,mol/L;
V—耗用重铬酸钾标准溶液的体积,mL。
8.产品用途
黄色颜料,广泛使用于建筑、油漆、橡胶、塑料和文教用品的着色,以及作为氧化铁系颜料的中间体(制造氧化铁红和氧化铁黑等)。
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