铂

铂（Platinum）元素符号Pt，相对原子质量为195.083。

1．产品性能

银白色金属，质较软。对大多数化学试剂表现稳定，不溶于盐酸和硝酸，能溶于王水。熔点1774℃，沸点4300℃。

2．生产方法

(1)氯铂酸铵沉淀法铂用王水溶解后生成氯铂酸，经除杂后与氯化铵作用生成氯铂酸铵，氯铂酸铵经灼烧后得海绵铂，用电导水洗涤得高纯铂。

Pt＋2HNO₃＋8HC1→H₂PtCI₆＋2NO↑＋Cl₂↑＋4H₂O

H₂PtCl₆＋2NH₄Cl→（NH₄)₂PtCl₆＋2HCl

(NH₄)₂PtCI₆→ Pt＋2NH₃↑＋2HCl↑＋2Cl₂

(2)离子交换法将金属铂溶于王水，然后与氯化铵作用生成氯铂酸铵，将氯铂酸铵经离子交换树脂去杂并生成氯铂酸，再加氯化铵生成氯铂酸铵，干燥后灼烧得高纯铂。

3．工艺流程

(1)氯铂酸铵沉淀法

(2)离子交换法

4．生产工艺

(1)氯铂酸铵沉淀法将lkg 99.9％铂置于8-10L的瓷缸中，加入少量水使其湿润，然后将2L王水（浓HCl:浓HNO₃体积比为3:1)徐徐加入，使其溶解，待反应缓和后，加热进行溶解，再待反应缓和后用倾泻法将溶液移入另外的瓷缸中，向未反应的粗铂中重新加入王水1-2L进行溶解。溶解lkg粗铂需要4-5L王水，有时用量还需多些。此外，以海绵铂为阳极，在强盐酸溶液中电解，也可得到氯铂酸。王水溶解后，将不溶残渣分离出来，洗净后保存，作为提取铱和铑的原料。

将溶液与洗涤液合并蒸干后，加入少量水和盐酸再蒸干，如此反复数次，以分解王水溶解铂时有可能生成的亚硝基铂酸，将亚硝基铂酸转化成氯铂酸。

蒸干物料冷却后，加入约100mL HCl使其湿润，再加约2L热水加热溶解，粗铂中的银和一部分的金则呈AgCl和褐色金而沉淀。将溶液煮沸数分钟后过滤。从提金阳极泥中所得到的粗铂在大多情况下含有较多的金，这就要向热溶液中加入FeS0₄, FeCl₂或通入SO₂使金还原后过滤除去；如金的含量少时，可利用氯亚铂酸的还原作用，也能将金还原后除去。除去金及氯化银后的氯铂酸溶液最好用所提到的氢氧化物沉淀法去除其他铂族元素，即将粗制氯铂酸溶液加热，同时通入氯气，使铂族元素氧化为＋4价，而钯、铑和铱便成为稳定的氢氧化物沉淀。

将通完氯气的溶液，分置于容量为10L的瓷蒸发皿中，每个皿中有铂100g左右。然后加热煮沸，向此溶液中慢慢地滴加热的20%氢氧化钠溶液，使游离盐酸减少到一定程度，再加l00mi, 10％溴酸钠溶液，以防止热溶液中铂族元素的还原反应。随后向此溶液中缓慢加入NaHCO₃饱和溶液，充分搅，并拌不时地检查pH，在pH达到8时，铂族元素几乎完全沉淀，其中饿在pH为1.5-6，铱在pH为4-5,铑、钯、钌在pH为6一7时完全沉淀，铜、铁及镍也成为氢氧化物或碱式盐而沉淀。

将溶液和沉淀一起煮沸数分钟，静置，待沉淀下沉后，用定量滤纸过滤。滤液中加入IOOmL HCI(d=1.18）加热煮沸，以分解溴酸钠，待溴气味消失后，加入100mL预先加热的15％-20％氯化铵溶液，然后在搅拌下令其冷却，当冷却到40-50℃时，用布氏漏斗迅速抽滤，便能得到完美的氯铂酸铵结晶。将沉淀用10%-15％的NH₄Cl冷溶液洗涤，过滤时的温度不宜过低，否则会有杂质一起沉淀，以至使完美的黄色结晶带有褐色甚至绿色。

将沉淀置于大型瓷坩埚中，先于电炉上加热，使其干燥，干燥后在600-700℃灼烧使其成为灰色海绵铂。用高纯稀HC1洗涤除去盐类，然后用热电导水将酸洗净，经一次提纯就能得到纯度为99.99％一99.999％的铂。

(2)离子交换提纯法将树脂、水与固体氯铂酸铵配合置于石英或塑料容器内，在120-130r/min的搅拌条件下经历5.20min，反应很快地向生成氯铂酸的方向进行，全部氯铂酸铵均转变为氯铂酸而进入溶液。

树脂（干）：(NH₄)₂PtC1₆=6：1（质量比）

树脂（湿）：水＝1：1(体积比）

用真空过滤使树脂与溶液分离，约用滤液体积的10％-20％的两次蒸馏水或离子交换水分三次洗树脂，则最终洗液可至无色。树脂可再生使用并回收洗下的氯化铵。滤液取出后，在石英或聚氯乙烯容器内加入氯化铵饱和溶液或固体氯化铵进行沉淀。氯化铵的加入量除使铂沉淀的理论需要量外，还应该使滤液中游离氯化铵的含量保持在3%-5%。沉淀真空过滤，并以15%-20%NH₄Cl溶液洗沉淀物3一4次。

将已提纯的（NH₄)₂PtCl₆装入石英或氧化锆坩埚，放入马弗炉中进行缎烧。为使物料干燥，升温至150℃时保持0.5h，然后升温至300一360℃，保持I一2h后以每小时约升高100℃的速度一直升至750℃，保持1h（如欲得到较致密的铂，则可升温至900℃，保持1h)，如锻烧的（NH₄)₂PtCl₆量较大时，要酌情延长时间。取样进行光谱分析，如纯度合格，则将其余沉淀物在同样条件下煅烧成海绵金属而得最终产品；如不合格则重复进行交换及沉淀直至产品合格为止。每一次精制过程包括一次离子交换和一次氯化铵沉淀，离子交换主要能除去部分非贵金属，而沉淀过程既能除去部分非贵金属也能除去部分贵金属。由于离子交换过程中铂基本无损失，且氯铂酸铵的溶解度很小，故一次精制回收率为95%-99%。

一般纯度99.96％一99.97％的铂，经过4一5次精制，纯度可达99.998％一99.999％。

说明：①所用离子交换树脂为强酸性磺化聚苯乙烯，交联度12%，粒度50-60目。

②树脂在用之前先进行筛分，然后在水中漂去其中的碎屑，并在温水中浸一夜（12h)。

取出浸好的树脂置于交换柱内，先后用2mol/L及6mol/L HCl洗涤以除去其中非贵金属杂质，并用亚铁氰化钾检验铁至无色时为止；然后用离子交换水或两次蒸馏水洗树脂，至流出液用AgN0₃检查无氯离子时即可取出备用。一使用后的树脂可重新放入柱内，用6mo1/L HC1再生，流出液中含NH₄Cl可进行回收；用HCl再生后树脂仍用离子交换水或两次蒸馏水洗至无氯离子后备用。

5．产品标准（参考指标）

6．产品用途

在电子工业用于半导体生产的扩散、掺杂工艺。