一、实验原理

1．主要性质和用途

磷酸三辛酯(trioctyl phosphate）代号为TOP，结构式为

本品为无色液体，密度为0.920(20℃)，沸点为216℃，折光率1.441(25℃)，水中溶解度0.01 g,可与矿物油、汽油混溶。

本品是聚氯乙烯的优良耐寒增塑剂之一，低温性能优于己二酸酯类，且具有防霉和阻燃作用，热稳定性和塑化性能较差，与磷酸三甲苯酯并用可得到改善。与DOP并用可得到自熄性制品。主要用于聚氯乙烯电缆料、涂料以及合成橡胶和纤维素塑料。

2．合成原理

磷酸三辛酯由三氯氧磷与2-乙基己醇反应制得，反应式为

在低温下三氯氧磷与2-乙基己醇混合后在60℃反应，控制氯化氢的排除使反应进行到底。然后经纯碱中和、水洗至中性、减压蒸馏而制得。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、滴液漏斗（60 ml)、玻璃水泵、氯化氢吸收装置、锥形瓶(100 ml),分液漏斗（250 ml)、烧杯（500 ml)、电热套、温度计（0一100℃,0一300℃）、分馏装置。

三氯氧磷,2-乙基己醇、碳酸钠、氢氧化钠。

三、实验内容

1．合成磷酸三辛酯

将80 g 2-乙基己醇加入四口烧瓶中，升温至50℃开始用滴液漏斗滴加30 g三氯氧磷，控温（60±2) ℃，在30 min内加完，继续反应3h。反应产生的氯化氢用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。将反应物倒入烧杯中，用质量分数10%碳酸钠溶液中和至pH值为7一8。再加入80℃的热水水洗三次，每次100 ml热水，用分液漏斗分离。以除去水、三氯氧磷等。

2．产品分离

将磷酸三辛酯溶液加入蒸馏烧瓶中，减压蒸馏，将水和未反应的2-乙基己醇蒸出，剩余物为磷酸三辛酯。称重，并计算产率。

四、注意事项

①注意反应装置密封。

②氯化氢吸收装置要防止水倒流。

③三氯氧磷遇水分解，所用仪器必须干燥。