一、实验原理

1．主要性质和用途

双酚A型低相对分子质量环氧树脂（bisphenol epoxy resin)，学名为双酚A二缩水甘油醚,E型环氧树脂，为黄色或棕色透明黏性液体（或固体），易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。

本品主要用作黏结剂，可粘接各种金属和非金属材料。用于层压材料，浇注电动机中的定子、电动机外壳和变压器。还大量用于浇注层压模具，泡沫材料，可用作绝热、吸音、防震和漂浮材料等。

2．合成原理

双酚A和环氧氯丙烷合成环氧树脂的反应，为逐步的聚合反应。一般认为它们在氢氧化钠存在的条件下会不断地进行环氧基开环和闭环的反应。反应式为

继续反应下去，即得到长链分子，其通式为

环氧树脂本身一般不能直接做胶黏剂使用，因为它是热塑性的线型分子，平时呈液态或固态，必须用固化剂使线型分子交联成网状结构的体型分子，成为不溶也不熔的硬化产物。黏结剂的配制就是利用了这个原理。胺类是最常用的固化剂。例如可用三乙烯四胺作固化剂，其反应式为

此反应主要利用线型环氧树脂上两头的环氧基和胺上的活泼氢发生反应，从而使线型分子链交联起来。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、直形冷凝管（300 mm)、接液管、锥形瓶（250 ml)、滴液漏斗(60 ml)、分液漏斗（250 ml)、温度计（0一200℃）、量筒（100 ml)、移液管（2 ml, 15 ml)、碱式滴定管（50 ml)、烧杯（50 m1,800 ml)、电热套、电动搅拌器、托盘天平、分馏烧瓶（200 ml)。

双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠、苯、盐酸、丙酮、标准氢氧化钠溶液（0.1 mol·L^-1)、乙醇、酚酞（质量分数0.1%)、三乙烯四胺、粗石蜡油、玻璃条、塑料片。

三、实验内容

1．环氧树脂的合成

将22.8 g双酚A和28 g环氧氯丙烷加入三口烧瓶中，加热并搅拌，待温度升到60一70℃时，保温30 min，使双酚A全部溶解。然后用滴液漏斗滴加碱液（将8g氢氧化钠溶于40 ml水中），开始要慢滴，以防止反应物局部浓度太大而形成固体，难以分散。此时温度不断升高，可暂撤电热套，再调节滴加NaOH溶液速度，控制瓶内温度为70℃左右。滴加过程约在40 min内完成。在70一75℃回流2h，此时液体呈乳黄色。加入30 ml蒸馏水、60 ml苯，搅拌均匀，倒入分液漏斗，静止分层后，分去下层水液，再重复加入30 ml水和60 ml苯洗涤有机物一次。最后用60一70℃水再洗一次。将上层有机物液体倒入分馏烧瓶中，加热蒸馏除去溶剂和未反应完的单体，控制蒸馏的最终温度为120℃，最后得到淡棕色黏稠树脂。所得树脂倒入已称重的小烧杯中，于（110± 2)℃的烘箱中烘2一4h，称重，计算产率。

2．环氧值的测定

环氧值定义为100 g树脂中所含环氧基的摩尔数。相对分子质量越高，环氧基团间的分子链也越长，环氧值就越低。一般低相对分子质量树脂的环氧值在0.50一0.57之间。本实验采用盐酸-丙酮法测定环氧值。反应为

①用移液管将密度为1.19的1.6 ml浓盐酸转入100 ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2 mol· L^-1的盐酸丙酮溶液（现用现配，不需标定）。

②在锥形瓶中准确称取0.3一0.5 g样品，准确吸取15 ml盐酸丙酮溶液。将锥形瓶盖好，放在阴凉处（约15℃的环境中）静置1h。然后加入2滴酚酞指示剂，用0.1 mol· L^-1的标准NaOH溶液滴定至粉红色，做平行试验，并做空白对比。

③按下式计算环氧值

式中MNaoH—NaOH溶液的物质的量浓度，mol· L^-1;

V₁,—对照实验消耗的NaOH体积，ml;

v₂—试样消耗的NaOH体积,ml;

m —样品质量，g。

3.黏结剂的配制和应用

①按下式确定胺的用量

式中G—每100 g环氧树脂所需要的胺量，g；

M－胺的相对分子质量；

E—环氧值；

H一胺中活泼氢原子的数目。

②将混凝土条试样用清水洗涤烘干，或玻璃条试样在洗液中浸一下再用水洗净烘干。

③在塑料瓶盖里放入2 g环氧树脂，按上述公式计算的三乙烯四胺的质量分数再增加5％一10%，与环氧树脂用玻璃棒调匀后涂于试样粘接处，胶层必须薄而均匀（约0.1 mm)，固定好，于室温或120℃下固化。

四、注意事项

NaOH溶液的滴加速度要缓慢，以防局部过量而结块。