一、实验原理

1．主要性质和用途

肉桂醛(Cinnamaldehyde)，学名苯丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为。肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。熔点一7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497(20℃/4℃)，折光率1.6195，溶于醇、醚。氯仿，微溶于水。

肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，除用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。同时还是医药的中间体。

2．合成原理

肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。化学反应式为

从上式可以看出，原料和产品都是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要少加乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分馏时除去。②苯甲醛或肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸点物也可分馏掉。③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏除去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物的生成。

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0一200℃)、滴液漏斗(60 ml)、分液漏斗（250 ml)、烧杯（100 ml,250 ml）等。

苯甲醛、乙醛（质量分数33%),氢氧化钠（质量分数50%),苯。

三、操作步骤

在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 ml四口烧瓶中，加入26.6 g苯甲醛和50 ml水，于20℃加入20 ml质量分数50％的氢氧化钠溶液，加入10ml苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13 ml质量分数33％的乙醛溶液。控温20℃快速搅拌反应4h。将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加少量浓盐酸中和至pH值为7，分出水层。苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130℃(20 mmHg）馏分，得肉桂醛。
用阿贝折光仪测定产品的的折光率。

四、注意事项

①温度要控制在20℃，必要时可用冰水冷却。

②滴加乙醛溶液时要快速加完。

③反应应快速搅拌。