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一.搅拌和振荡
在固体和液体或互不相溶的液体进行反应时,为了使反应混合物充分接触,应该进行强烈的搅拌或振荡。此外,在反应过程中,当把一种反应物滴加或分批小量地加入另一种反应物中时,也应该使二者尽快地均匀接触,这也需要进行强烈的搅拌或振荡,否则,由于浓度局部增大或温度局部增高,可能发生更多的副反应。
1,人工搅拌和振荡
对于反应物量小、反应时间短,而且不需要加热或温度不太高的反应,用手摇动容器就可达到充分混合的目的。也可用两端稍光滑的玻璃棒沿着器壁均匀的搅动,但必须避免玻璃棒碰撞器壁。若在搅拌的同时还需要控制反应温度(例如,在苯胺的重氮化反应中),则可用橡皮圈把玻璃棒和温度计套在一起。为了避免温度计水银球触及反应器的底部而损坏,玻璃棒的下端宜稍伸出一些。
在反应过程中,回流冷凝装置往往需作间歇的振荡。振荡时,把固定烧瓶和冷凝管的铁夹暂时松开,一手靠在铁夹上并扶住冷凝管,另一手拿住瓶颈做圆周运动。每次振荡后,应把仪器重新夹好。也可以用振荡整个铁台的方法,使容器内的反应物充分混合。
2.机械搅拌
在需要用较长时间进行搅拌的实验中,最好用电动搅拌器。在反应过程中,若在搅拌的同时还需要进行回流,则最好用三口烧瓶,中间瓶口装配搅拌棒,一个侧口安装回流冷凝管,另一个侧口安装温度计(图2.9.1(a),2.9.2(a))或滴液漏斗(图2.9.1(b).2.9.2(b))o若无三口烧瓶,也可在广口圆底烧瓶上安装一个二通连接管。
搅拌装置的装配方法如下:首先选定三口烧瓶和电动搅拌器的位置。选择一个适合中间瓶口的软木塞,钻一孔,孔必须钻得光滑笔直,插入一段玻璃管〔或封闭管):软木塞和玻瑞管间一定要紧密。玻璃管的内径应比搅拌棒稍大一些,使搅拌棒可以在玻璃管内自由转动。在玻璃管内插入搅拌棒。把搅拌棒和搅拌器用短橡皮管(或连接器)连接起米。然后把配有搅抨棒的软木塞塞入三口烧瓶的中间瓶口内,塞紧软木塞。调整三口烧瓶的位置(最好不要调整搅拌器的位置,若必须调整搅拌器的位置,应先拆除三口烧瓶,以免搅拌棒戮破瓶底),使搅拌棒的下端距瓶底约5mm,中间瓶颈用铁夹夹紧。从仪器装置的正面和侧面仔细检查,并进行调整,使整套仪器正直。开动搅拌器,试验运转情况。当搅拌棒和玻璃管间不发出摩擦时,才能认为仪器装配合格,否则,需要再进行调整。装上冷凝管和滴液漏斗(或温度计),用铁夹夹紧。上述仪器要安装在同一个铁台上。再次开动搅拌器,如果运转情况正常,才能装入物料进行实验。
为了防止蒸气或反应中产生的有毒气体从玻璃管和搅拌棒间的间隙逸出,需要封口。在图2.9.1(a),(c)中,搅拌装置用一段厚壁软橡皮管封口。橡皮管的下端紧密地套在玻璃管的外面,上端松松地裹住搅拌棒(裹住的长度约为10mm);橡皮管和搅拌棒间用少许甘油或凡士林润滑。在图2.9.1(b)中,搅拌装置用封闭管封口。封闭管里面装的是液体石蜡、甘油或浓硫酸等(非特别需要,不用水银)。
搅拌的速度可根据实验需要来调节。
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