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气相色谱仪进样系统不分流模式简析

发布时间:2016-06-29 00:00 作者:中国色谱网 阅读量:615

气相色谱仪进样系统不分流模式是采用普通的分流进样口,通过在进样过程中关闭分流阀而实现不分流模式。样品在衬管中瞬间挥发,样品气体被载气带入色谱柱,并在低于溶剂沸点的温度下载柱头实现再浓缩。当大部分都进入色谱柱之后,打开分流出口,残留在衬管上中的样品蒸发被吹出,在分析运行过程中,分流出口一直开着。不分流进样的优点是大部分注入的样品都进入色谱柱,因此灵敏度比分流进样高得多。进样的要求之一,是初始柱温要比样品溶剂的沸点至少低10℃以上,使样品溶剂在柱头冷凝,从而使溶质分子形成紧密的窄的谱带。

不分流进样通常用于环境分析、食品中的农药检测、药物筛选等。在这些应用领域,样品制备与净化是非常关键的因素,也是保护色谱柱气相色谱仪系统的关键之一。

不分流进样的主要问题大多与吹扫时间设置不当、降解、不适当的聚焦和反冲有关。如果进样量太大或者衬管体积太小,样品蒸汽会通过隔垫吹扫管路而损失,导致重现性差或非线性。进样温度、衬管体积和进样量的匹配是避免反冲的最关键因素。改变衬管类型、或者用硅烷化试剂对衬管和进样口进行脱活处理,可以明显减少峰面积的损失或鬼峰的产生,除去或者减少衬管填充物,也可以降低进样口的活性。

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