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要保证仪器测量准确,仪器的校准环节非常重要,它是数据质量控制的基础。
(一)仪器校准方法及要求
1. PH电极的校正方法
(1)校正方法:把用蒸馏水清洗后的pH电极放入pH=6.86标准液中,按“Cal”键,再按“Enter"键启动校正程序,等待直到屏幕显示pH数值,用旋钮手动输入当前温度下的pH值,按“Enter"键确认;然后用蒸馏水漂洗电极后,再把电极放入pH=4.01标准液中,手动输入当前温度下的pH值,按“Enter”键确认,完成校正。
建议每个月校正一次,如果校正失败,则需保养电极。
(2)电极保养:先使用0.1 mol/L稀盐酸溶液浸泡电极,时间5 min;再使用温热的加有洗洁精的温水浸泡电极,时间5 min;最后使用蒸馏水彻底漂洗干净。
2.溶解氧电极的校正方法
(1)校正方法:用蒸馏水清洗电极后,用滤纸吸干电极薄膜上的水珠,把电极放在离液面上方约20 cm处,按“Cal”键,再按“Enter"键开始校正,等待直到屏幕显示出电极斜率值。
(2)电极保养:把电极从水中提起来,旋下电极顶端的保护罩,再旋开盖式薄膜,把薄膜中剩下的电解液倒干净,放在一旁待用。用蒸馏水喷洗电极头,再用标准配备的黄色研磨薄片磨砂面轻轻擦拭电极最顶端的一点(金阴极),再用蒸馏水漂洗。
把电极头浸泡在清洗液(RL/Ag-Oxi)中,时间10 min(注意:电极头最上方的参考电极不能接触到清洗液,否则会损坏电极!如果不小心接触到了,请立刻用大量的蒸馏水冲洗)。
用蒸馏水漂洗电极,往盖式薄膜中倒入电解液到八分满的位置,用笔轻轻敲击薄膜侧面,以赶出多余的气泡,然后再把盖式薄膜旋到电极头上。45 min后,校正电极。系统又可正常测试了。
3.高锰酸盐指数分析仪校准
高锰酸盐指数分析仪通过空白循环确定的Vo和校正循环由已知浓度值的标液确定的V1(校正)建立工作曲线。
(1)执行空白循环
选空白循环菜单“Blank cycle"(使用者菜单第2页第1项),连续执行2~3次空白循环。
选择阅读参数菜单“Read parameter"(使用者菜单第2页第2项),然后分别计算连续两次空白循环的△V2及△Vo,观察仪器是否稳定。
仪器在执行空白循环的时候,将确定两个参数Vo和V2,其中,第一次滴定确定的Vo表示空白值,影响Vo值的因素主要包括三个方面:试剂、蒸馏水中的有机物本底值;发光二极管和光敏二极管的性能及相对位置;电路元件的影响。第二次滴定确定的V2则反映了高锰酸钾与草酸钠的相互关系,用于求得高锰酸钾溶液的校正系数。如果Vo出现异常变化,首先检查蒸馏水质量,并从上面提到的三个因素进行检查;如果(V2-Vo)出现异常变化,首先检查草酸钠和高锰酸钾浓度是否正确。
(2)执行校正循环
选择校正循环菜单“Calibration coef"(使用者菜单第1页第3项),连续执行2-3次校正循环。选择阅读参数菜单“Read parameter"(使用者菜单第2页第2项),然后计算连续两次校正循环的△V(校正),观察稳定性、准确性是否满足要求。
仪器在执行校正循环的时候,已知浓度的标准溶液消耗高锰酸钾溶液的体积为V1(校正),V₁与Vo两点共同确定了CODmn,分析仪的工作曲线。
4.TOC校准
(1)标准曲线的校准
在仪器主界面按“F4”键进入菜单画面:
在菜单界面选择“标准曲线登记”进入标准曲线登记画面:
输入相关项目后,按“Fl"键确定后,回到初始画面,再按F3键校正后,进入标准曲线制作界面:按“START"键开始校正。
(2) TOC校正曲线制作的注意事项
1)制定曲线的标准液需新配置;
2) TOC校正曲线的测量次数三次以上,CV≤1.0%;
3)校正前必须做“进样量的零校正”。
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