安徽省市场监督管理局发布地方标准文件《植物源性农产品中氟 虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，并于11月26日起实施。

本文件规定了植物源性农产品小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的液相色谱质谱联用检测方法，适用于植物源性农产品小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的测定。

用液相色谱-质谱联用法测定植物源性农产品中氟 虫腈及其代谢物残留量的原理为：试样中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚用乙腈和水混合溶液提取后，经吸附剂分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用法检测，外标法定量。

在相关物测定的分析步骤中，文件对提取和净化、测定、定性和定量、空白试验等要求做了详细的阐述。其中，在定性与定量过程中，要求被测试样中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在 ±2.5%之内。

在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致，且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括1个母离子和 2 个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质匹配标准溶液相比，其允许偏差不超过下表规定的范围，则可判断样品中存在氟虫腈或者氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚。

另外，文件还对测定需要使用的试剂（乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵、无水硫酸镁）、仪器和设备、标准溶液配制（氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚）、试样制备与储存、结果计算、精密度、定量限等方面都做了详细说明。

DB34/T 4314—2022《植物源性农产品中氟 虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》文件详情请参考本文附件。