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1 范围
本标准适用于以环氧丙烷和水为原料,直接水合法制得的食品添加剂丙二醇。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C3H8O2
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
76.10(按2007年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求:应符合表1的规定。
3.2 理化指标:应符合表2的规定。
附录A
检验方法
A.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT6682-2008中规定的三级水试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液,没有指明时均指水溶液。
A.3 鉴别试验
采用红外吸收光漕法。样品的红外谱图与标准漕图比较,在波长3800cm-1到650cm-1范围内的特征吸收峰应一致。
A.4 丙二醇含量的测定
A.4.1 方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用热导检测器(TCD)检测,面积归一化法定量。
A.4.2 试剂和材料
氦气:体积分数≥99.9%。
A.4.3 仪器和设备
A.4.3.1 气相色谱仪:配有热导检测器(TCD),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线性范围满足分析要求。
A.4.3.2 色谐数据处理机或积分仪。
A.4.3.3 注射器:1mL。
A.4.4 色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
A.4.5分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表A.1所示的操作条件,待仪器稳定后即可进样测定。用校正面积归化法定量。
色谱图中三个二丙二醇异构体的保留时间分别为8.2min、9.0min和10.2min。
A.4.6 结果计算
丙二醇的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
A—丙二醇的峰面积
Ai—组分i的峰面积
w3—测定的试样中水的质量分数的数值。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液:10g/L。
A.5.2 分析步骤
在250mL锥形瓶中加入约50mL水,加入3~6滴酚酞指示液,用氢氧化钠标定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s。称取约50g试样,精确至0.01g加入读形液中,用氢气氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s,消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积应不超过1.67mL。
A.6 灼烧残渣的测定
A.6.1 试剂和材料
硫酸
A.6.2 仪器和设备
A.6.2.1 坩埚:100mL。
A.6.2.2 高温炉:能控温度800℃±25℃。
A.6.3 分析步骤
称取约50g试样,精确至001g,置于坩埚中,加热至试样点燃,停止加热,特试样燃尽,冷却坩埚,加入5mL硫酸润湿残渣并加热至白烟消失。将坩埚放入高温炉中,于800℃±25℃灼烧15min,取出坩埚放至干燥器中冷却,称量。
A.6.4 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m1—空坩埚质量的数值,单位为克(g);
m2—坩埚加残渣质量的数值,单位为克(g);
m—试样质量的数值,单位为克(g)。
A.7 铅(Pb)的测定
按GB5009.12规定的方法进行测定,试样的处理按GB/T 5009.75进行。采用石墨炉原子吸收光 谱法时,可视试样情况将试样溶液进行适当的稀释。
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