5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪(EI源)。

5.2分析天平:感量0. 000 1g。

5.3天平:感量0.01 g。

5.4旋转蒸发仪。

5.5氮吹仪。

5.6离心机:转速4 000 r/ min。

5.7恒温水浴锅。

8皂化装置：250 mL圆底烧瓶，上接300 mm蛇型冷凝管和150 mm分馏管。

9玻璃层析柱：内径20 mm,长300 mm,带聚四氟乙烯塞和2#石英砂芯滤板。

10分液漏斗：250 mL,带聚四氟乙烯塞。

5. 11圆底烧瓶：250 mL。

5. 12具塞刻度试管：5mL。

13组织捣碎机。

6试样制备

1鲜活水产品的试样制备:按SC/T 3016的规定执行。

6.2水产加工品的试样制备:抽取至少3个包装件，取试样400 g捣碎混合均匀后分为2份，一份用于检验，另一份作为留样。

7分析步骤

1皂化

准确称取已制成均匀肉糜的试样50 g,准确到0.1g,置于250 mL圆底烧瓶中，加入2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液(4. 8)100 mL,接好皂化装置，用80°C恒温水浴锅加热回流2 h〜4 h。加热时，注意不要爆沸。

 7.2提取

将冷至室温的皂化液转移到250 mL离心瓶中,4 000 r/min离心5 min,上清液转移到250 mL分液 漏斗中，用100 mL环己烷(4. 3)分2次清洗回流瓶，并转移到上述离心瓶中振摇1min,4 000 r/min离心 5 min后,环己烷层转移到装皂化液的分液漏斗中。振摇分液漏斗1min,静置分层后，将下层皂化液转移 到另一 250 mL分液漏斗中,并加入50 mL环己烷，振摇1 min,静置分层后弃去下层液体，合并环己烷层。

7.3萃取净化

7. 3. 1依次用100 mL 50%甲醇溶液(4. 9,分2次)、200 mL水(分2次)和25 mL 60%硫酸溶液(4.11) 分别清洗提取液。每次振摇1min,静置分层后弃去下层液体。上层环己烷用300 mL水分3次洗至中性。环己烷经无水硫酸钠（4. 12）脱水后转移到250 mL圆底烧瓶中,40°C水浴旋转蒸发浓缩至约30 mL。

7. 3. 2对于经酸洗后色泽较深的样品，可采用如下净化方法:浓缩液转移到250 mL分液漏斗中，加入30 mL二甲基甲酰胺溶液（4. 10）,振摇1 min,静置分层,下层转移到另一 250 mL分液漏斗中。再次加入30 mL二甲基甲酰胺溶液重复操作，合并二甲基甲酰胺溶液到同一分液漏斗中，加入50 mL水、100 mL环己 烷，振摇1 min,静置分层，下层（二甲基甲酰胺-水）再次用50 mL环己烷萃取后弃去。合并环己烷层，经无水硫酸钠脱水后于250 mL圆底烧瓶中,40°C水浴旋转蒸发浓缩至约30 mL。

7.4硅胶柱净化

7.4.1装柱

称取6g超纯硅胶（4.13）,用环己烷湿法装入玻璃层析柱中，待硅胶完全沉降后，加入2 g无水硫酸钠。打开活塞,将环己烷液面放至接近无水硫酸钠平面。

7.4.2洗脱

将7.3浓缩好的试样液加入硅胶柱中，用10 mL环己烷分2次清洗浓缩瓶,清洗液一并加入柱中。打开活塞，弃去流出液，当液面降至无水硫酸钠平面时,再加入40 mL环己烷，当层析柱液面再次降至无水硫酸钠平面时，关闭活塞，加50 mL环己烷-二氯甲烷溶液（4. 14）淋洗柱子，用圆底烧瓶收集洗脱液。 

7.5浓缩

在经硅胶柱净化的试样液中加入内标使用溶液（4.18）100 μL,40°C水浴旋转蒸发浓缩至1 mL,转移 至5 mL刻度试管中,用氮吹仪浓缩，并用正己烷定容至0. 50 mL。

注:低分子量的多环芳烃容易挥发，浓缩时不能蒸干提取液。

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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