一、实训目的

1．熟练地操作火焰原子吸收分光光度计；

2．熟悉火焰原子吸收分光光度计的基本构造及检测原理；

3．熟练掌握操作条件的选择。

二、实训原理

火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中的铅含量，需首先将样品预处理，使铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。

三、实训仪器与试剂

1．仪器原子吸收分光光度计及其配件；离心机；硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶；比色管(10mL及25mL)；分液漏斗（100mL);瓷坩埚(50mL)；箱型电炉。

2．试剂

去离子水或同等纯度的水；将一次蒸馏水经离子交换净水器净水；贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中（所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水）；硝酸（密度1.42g/mL，优级纯）；硝酸溶液（(1十1)；高氯酸（质量分数为70%-72%，优级纯）；过氧化氢（质量分数为30%，优级纯）；混合酸［硝酸和高氯酸铵(3+1)混合〕；MIBK（甲基异丁基酮，分析纯）；盐酸（(7mo1/L);BTB指示剂（麝香草酚蓝）；质量分数25％柠檬酸铵；氨水（(1+1,优级纯）；质量分数40％硫酸铵；质量分数2%DDTC（二乙氨基二硫代甲酸钠）；质量分数2%APDC（吡啶烷二硫代甲酸铵）；质量分数20％柠檬酸。

铅标准溶液①：称取纯度质量分数为99.99％的金属铅1.000g，加入20mL的1十1硝酸溶液，加热使其溶解，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此标准溶液1mL相当于1.00mg铅。

铅标准溶液②：移取铅标准液①10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL的1+1硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于l00μg铅。

铅标准溶液③：移取铅标准液②10.0mL至100mL容量瓶中，加2mL的1十1硝酸溶液，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于10.0μg铅。

四、实训步骤

1．采集样品

(1)受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性。

(2）供检样品应严格保持原有的包装状态，容器不得破损。

2．样品预处理

(1)湿式消解法称取约1.00-2.00g试样置于消化管中。同时做试剂空白。

含有乙醇等有机溶剂的化妆品，先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。加入数粒玻璃珠，然后加入l0mL硝酸，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2-3mL，移去热源，冷却。然后加入2-5mL高氯酸，继续加热消解，不时缓缓摇动使其均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色溶液，浓缩消解液至1mL左右，冷至室温后定量转移至l0mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以去离子水定容至刻度。如样液浑浊，离心沉淀后，可取上部清液进行测定。

(2)干式消解法称取约1.00-2.00g试样，置于瓷坩埚中，在小火上缓缓加热直至炭化。移入箱形电炉中，在500℃下灰化6h左右，冷却后取出。向瓷坩埚加入混合酸约2-3mL，同时做试剂空白。注意！小心加热消解，直至冒白烟，但不得于涸。若有残存炭粒，应补加2-3mL混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色。微火浓缩至近干。然后，定量转移至l0mL刻度试管（如为粉类，则至25mL刻度试管）中，用水定容至刻度。必要时离心沉淀。

(3）浸提法（本方法不适用于含蜡质样品）称取约1.008g试样，置于比色管中，同时做试剂空白。

(4）萃取处理萃取后，取MIBK层溶液进行测定。

3．测定

(1)仪器操作条件仪器测定条件如下表：

（2）工作曲线绘制移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准溶液③，分别置于数支l0mL比色管中，加水至刻度，按仪器规定的程序，分别测定标准溶液吸光度，绘制浓度一吸光度工作曲线。

(3）样品测定按同样步骤测量样品及空白溶液。但如样品溶液含有大量离子如铁、铋、铝、钙等干扰测定时，应先进行萃取处理。按下面公式计算样品中含铅的质量分数w。

4．分析结果计算

w＝(c一c0)V×10-6/m×100%

式中w——样品中含铅的质量分数，％；

c——从标准曲线查得样品溶液铅浓度，μg/mL;

c₀——从标准溶液查得试剂空白铅浓度，μg/mL;

V——样液总体积，mL;

m——样品质量，g。

五、注意事项

萃取处理应按照实际样品组成进行处理。

①样品如含有大量铁离子，将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。加入l0mL7mo1/L盐酸溶解残渣，用等量的MIBK萃取两次，再用5mL7mo1/L盐酸洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。

②样品含有大量秘等离子干扰，将标准、空白或样品溶液转移至100mL分液漏斗中，加2mL柠檬酸铵、1滴BTB指示剂，用氨水调溶液为绿色，加2mL硫酸铵，加水到30mL，加2mLDDTC,混匀。放置数分钟，加l0mLMIBK，振摇3min，静置分层，取MIBK层进行测定。

③样品含有大量铝、钙等离子，将标准试剂、空白和样品溶液转移至100mL分液漏斗。加2mL柠檬酸，用1+1氨水调pH为2.5-3.0，加水至30mL，加2mL2%APDC,混合，放置3min，静置片刻，加入l0mLMIBK振摇萃取3min，将有机相转移至离心管中。于3000r/min的离心机中离心5min，取MIBK层溶液进行测定。

④样品中如含有乙醇等有机溶液，先在水浴中挥发，但不得干涸。加2mL硝酸及5mL过氧化氢，摇匀；于沸水浴中加热2h，冷却后加水定容至l0mL（如为粉类样品，则定容至25mL)。如样品浑浊，离心沉淀后，取上部清液备用。