一、实训目标

1．掌握标准加入法的定量方法；

2．熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

二、实训原理

在原子吸收分光光度分析中，若试样基本成分不确切或十分复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大的差别时，其基体效应影响比较大，或于扰不易消除，分析样品数量较少时，不能采用标准曲线法进行测定，这时可采用标准加入法。标准加人法是一种有效消除基体干扰的分析方法。使用标准加入法时注意：

①标准加入法只适用于浓度与吸光度成直线关系的范围；

②加入第一份标准溶液的浓度与试样溶液的浓度应当接近，可通过试喷样品溶液和标准溶液比较两者的吸光度来判断，以免造成较大的误差。

标准加入法的操作过程是：首先取若干份（不少于三份）浓度为。二的待测试液，依次加入浓度为0、cs、2cs、3cs…的标准溶液（(cs≈cx），稀释到一定体积，在相同的条件下各自测得吸光度为Ax、A1、A2、A3…以加入的待测标准元素的浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制A-c曲线，反向延长曲线与横坐标的延长线的交点即为试样中待测元素的浓度。

三、实训仪器与试剂

1．仪器

AA320型（或其他型号）原子吸收分光光度计；铜元素空心阴极灯；容量瓶；吸量管；移液管。

2．试剂

1.0mg/mL铜标准贮备液；100tg/mL铜标准使用液（最好使用时配制）；稀硝酸（1：100，1：200)。

四、实训步骤

1．测定条件

2．估计铜含量

按上面选择的最佳实验条件调好仪器后，喷雾铜标准溶液（或适当稀释后的标准溶液）读取吸光度值，用去离子水喷雾洗涤至空白后，喷雾试样溶液，在不考虑干扰的情况下，可粗略估计铜含量。

3．溶液的配制

分别吸取25.00mL待测水样5份于5个（编号为0-4)50mL容量瓶中，各加入浓度为100μg/mL的铜标准溶液0mL、100mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL,0号容量瓶用1：100稀硝酸稀释至刻度；1-4号容量瓶用1：200稀硝酸稀释至刻度。

4．吸光度测定

待仪器稳定后，用去离子水作空白参比，分别测定上述四份溶液的吸光度。

5．实验记录

6．数据处理及计算结果

(1)以吸光度为纵坐标、加入的铜元素浓度为横坐标，绘制铜的标准加人法曲线。

(2)将直线外推至与横坐标相交，由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。

五、注意事项

(1)测定范围应在直线范围内，所得直线不直不能延长。

(2)加入的标准浓度要适当，否则，直线的斜率过大过小均会引入误差。

(3)本标准加入法溶液配置量是以水样中铜含量约4μg/mL设定的，仅供参考，实践工作中须根据水样中铜的估计浓度和cx≈cs的原则自行测定。

(4)每次测完一个溶液，都要用去离子水调零后，再测下一个溶液。