1．实验目的

1) 掌握乙酸乙烯酯乳液聚合的组成和原理。

2）掌握测定乳液固含量的方法和剪切强度的试验方法。

2．实验原理

聚乙酸乙烯酯乳液俗称白乳胶，是一种在涂料和胶黏剂等领域广泛使用的聚合物。白乳胶具有成本低、无毒、无刺激性气味、使用方便、无环境污染、节省资源等优点，但白乳胶的耐水性、耐热性、抗冻性及蠕变性较差。作为胶黏剂时，它对多孔性物质具有较强的豁合力，在木材加工、家具组装、织物粘接和印刷包装等方面得到了广泛的应用。

通常乙酸乙烯酯乳液聚合需将乙酸乙烯酯单体借助聚乙烯醇和OP-10乳化剂的作用分散在水介质中，在水溶液引发剂过硫酸铵或过硫酸钾引发下聚合获得聚乙酸乙烯酯乳液。由于合适的pH值会使反应体系的酯类保持稳定，碱性太强会使聚合物水解，而酸性太高则会使引发剂的稳定性下降，使引发反应较为困难，因此制备过程中还需添加pH调节剂（如碳酸氢钠）。为了改善白乳胶的使用性能，一般在聚合过程中还会添加增塑剂邻苯二甲酸二丁酯。

3．仪器和药品

(1）仪器

拉力试验机一台；集热式磁力搅拌器一台；电动机械搅拌器一台；温度计（100℃)一支；分析天平一台；烘箱一台；玻璃干燥器一个；标准磨口四口烧瓶（250ml/24mm×4）一只；球形冷凝器（300mm）一支；Y形连接管（24mm×3 )一只；滴液漏斗(125ml、50ml）各一只；烧杯（l00ml）两只、(250ml）一只；广口试剂瓶（250ml）一只；量筒（100m1, 50ml）各一只；称量瓶三个；木块（100mm×20mm×3mm) 10块；粗砂纸若干。

(2）药品

乙酸乙烯酯；过硫酸铵；聚乙烯醇(1788);碳酸氢钠；OP-10乳化剂；邻苯二甲酸二丁酯；去离子水。

4．实验步骤

(1) 实验装置

(2) 聚乙酸乙烯酯乳液的制备

1) 实验装置安装好后，加入聚乙烯醇5g和50 ml去离子水，升温至80℃搅拌溶解。

2）溶解完全后，降温至65℃，加入1 g OP-10乳化剂，在机械搅拌下加入乙酸乙烯酯40g（平均分为4次加入）和过硫酸铵0. 2g (2 ml去离子水），过硫酸铵每次加1/4，加完后搅拌反应20min，每次升温2℃。全部加完后，升温至75℃反应2 h。

3) 将温度降至50℃以下，加入碳酸氢钠水溶液，搅拌15 min，调节pH值在6-7之间。

4）加入邻苯二甲酸二丁酯5g，搅拌20min，冷却出料。

(3）乳液固含量的测定

在已干燥至恒重的三个称量瓶中，各取5-10g乳液，在105℃烘箱中干燥至恒重，约5小时，取出称量瓶加盖放入玻璃干燥器中冷却至室温，称重。固含量用质量百分数表示：
固含量＝干燥后乳液质量／干燥前乳液质量×100%。三组数据求平均值。

(4) 剪切强度试验

将木块表面抛光，用粗砂纸将粘接表面粗化，烘干待用。在木块上涂上约0. 1 mm厚的聚乙酸乙烯酪乳液，两两粘接，搭接长度为15mm，宽度20 mm，加压固定，在80℃烘箱中干燥。将粘接的试样在拉力试验机上夹紧，以10-20 mm/min的速度拉伸至试样断裂。记下此时的最大负荷，剪切强度按下式计算：

σs＝F/ (L·b)

式中，σs为剪切强度（N/m2) ; F为最大负荷（N); L为粘接部分的长度（m); b为粘接部分的宽度（m)。连续测试五个试样，取每次试样剪切强度的算术平均值即为聚乙酸乙烯醋乳液的粘接强度。

5．数据记录及结果处理

实验数据填人表1-9-1、表1-9-2中。

固含量平均值＝————。

剪切强度平均值＝————N/m2 。

6．注意事项

1) 整个乳液聚合过程中，应充分搅拌，聚合反应从开始到冷却出料应搅拌不停。

2）升温过程中，当单体回流量较大时，应暂停升温或缓慢升温，因为此时容易在气液界面处发生聚合，引起结块。