动物采血可根据不同种类及实验需要，采取适当的方法。如大、小鼠可由尾动脉、静脉、心脏、眼眶取血或断头取血；家兔可由耳缘静脉、颈静脉等多处取血；犬可由前、后肢静脉等处取血；对于受试者通常采用静脉取血（成人从肘正中静脉取血，小儿从颈外静脉取血）。静脉取血一般将注射器针头插入静脉血管抽取。抽取的血液转移至试管或其他容器时应缓缓压出，以防血细胞破裂。

全血在加肝素或柠檬酸、草酸盐等抗凝剂后，离心分取血浆，其体积约为全血的一半。血清则是由血液中纤维蛋白原等影响下，引起血块凝结而析出，离心取用。

全血直接作为样品时，也应加入抗凝剂混匀，防止凝血。对大多数药物来说，血浆浓度与红细胞中的浓度呈正比，所以测定全血不能比测定血浆提供更多的信息。而全血的净化较血浆与血清复杂，尤其是溶血后，血色素等可能会给HPLC测定带来影响。但是，一些药物可与红细胞结合，或药物在血浆和红细胞中的分布比率因人而异，在这些情况下，宜采用全血。

血样抽取量受到一定的限制。人体药代动力学研究需要在多个时间点（一般为12-20点）取样，每次由前臂静脉取血3-5m1。随着高灵敏度测定方法的建立，取样量可继续降低，从而更易为受试者接受。实验动物取血量应注意是否超过了动物的生理承受能力。

制备血浆样品时，将采取的血样置于含有抗凝剂的试管中，缓缓转动试管使其充分混合，离心所得上清液即为血浆。常用的抗凝剂有肝素，它是体内正常的生理成分，因而不会改变血样的化学组成或引起药物的变化，一般不会干扰测定。通常I ml血液采用20个单位的肝素即可抗凝。可将配制好的肝素溶液均匀地涂布在试管壁上，于60-70℃烘干备用。其他抗凝剂有柠檬酸、草酸盐、EDTA等，但它们可能引起被测组分发生变化或干扰某些药物的测定。制备血清样品时，应将采取的血样在室温下放置30-60min，待血液凝固后，以3000-4000r/min离心10min，分取上层澄清的血清。

血浆和血清在采血后应及时分离。短期保存时需置于冰箱（4℃)中，长期保存时需置冰箱（-20℃以下）冷冻备用。