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一、概述
1.测量依据
JJG880-2006《浊度计》检定规程。
2.环境条件
检测时室温为(20±2)℃,相对湿度为65%。
3.测量标准
水质浊度标准溶液400NTU,其扩展不确定度为3%,k=2。
5mL大肚移液管(A级),其最大允许误差为±0.015mL。
100mL容量瓶(A级),其容量最大允许误差为 ±0.10mL。
4.被测对象
浊度计,其分辨力为0.1NTU。
5.测量过程
依据JJG880-2006的示值误差检定方法进行测量。
6.评定结果的使用
在符合上述条件下的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
二、数学模型
式中:Δ——仪器示值误差;——标准溶液测量平均值;Ts——检定用的标准溶液。
三、输入量的标准不确定度评定
本评定方法以浓度400NTU水质浊度标准溶液准确稀释成浓度200NTU检定用的标准溶液为例,稀释成其他浓度的标准溶液,仪器示值误差的不确定度可参照本方法进行评定。
1.输入量的标准不确定度
的评定
输入量的标准不确定度
主要来源于测量重复性。以20NTU标准溶液为例,在重复性条件下连续测量10次,得到的数值为20.2、20.1、20.3、19.9、20.1、20.3、20.0、20.4、20.3、20.1。其测量10次的算术平均值
为
(1)单次测量的标准偏差s及相对标准偏差srel
(2)输入量的标准不确定度
2.输入量Ts的标准不确定度u(Ts)的评定
检定用的标准溶液的不确定度由以下两部分组成:
(1)原水质浊度标准溶液的相对不确定度
其定值相对扩展不确定度为3%(k=2),其相对标准不确定度
(2)稀释标准溶液过程中引入的标准不确定度
稀释过程:用移液管准确地吸取400NTU水质浊度标准溶液5mL,置于100mL容量瓶中,用无浊度水定容至刻度,制成20NTU检定用的标准溶液。
①移液管和容量瓶的校准引入的不确定度
JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程规定,在20℃时大肚移液管(A级)的最大允许误差为±0.015mL,即分散区间的半宽度为a=0.015mL;容量瓶(A级)的最大允许误差为±0.10mL,即分散区间的半宽度为a=0.10mL。在此区间都可认为服从三角分布。则移液管引入的不确定度
容量瓶引入的不确定度为
②温度效应引入的不确定度
实验室的温度在±2℃之间变动。该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来计算。综合溶液和容器的体积膨胀,取水的体积膨胀系数约2.1×10-4/℃,因此,产生的体积变化分散区间的半宽度a=VX×2×2.1×10-4mL。在此区间可认为服从矩形分布(),则移液管引入的不确定度
容量瓶引入的不确定度为
③操作者移液和定容时由体积重复性引入的不确定度
在同等条件下连续测量10次移液管和容量瓶,得到测量列,根据统计分析计算出体积重复性标准偏差。
根据统计分析,移液管读数重复性标准偏差s(VY)=8.0×10-3mL=u(VY3)
根据统计分析,容量瓶读数重复性标准偏差s(VR)=2.4×10-2mL=u(VR3)
④稀释标准溶液过程中引入不确定度的合成
移液管引入的不确定度合成为
容量瓶引入的不确定度合成为
稀释标准溶液过程中引入的不确定度为
(3)输入量Ts的标准不确定度u(Ts)的合成
四、合成标准不确定度的计算
输入量与Ts彼此独立不相关,所以合成标准不确定度
五、扩展不确定度的评定
取k=2,U=ku(Δ)=2×0.015%=0.03%NTU
六、测量不确定度的报告与表示
浊度计示值测量结果Δ=0.85%NTU
扩展不确定度U=0.03%NTU(k=2)
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