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玻璃器皿的清洁与否直接影响实验结果的准确性与精密度,因此,必须十分重视玻璃仪器的清洗工作。
实验室中所用的玻璃器皿必须是洁净的,洁净的玻璃器皿在用水洗过后,内壁应留下一层均匀的水膜,不挂有水珠。不同的玻璃器皿洗涤的方法不同,同时也要根据器皿被污染的情况选择适当的洗涤剂。
(一)洁净剂及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉用于用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、试管等。
洗液多用于不便使用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、量筒等刻度仪器或特殊形状的仪器等。针对污物属于某一种类型油腻性,可借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除污物,或者借助某种有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性,冲洗一下带水的仪器,将水除去。如甲苯、二甲苯、汽油等可以洗除油垢。乙醇、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。
(二)洗涤液的制备及使用注意事项
1.强酸性氧化剂洗液
强酸性氧化剂洗液是用K2Cr2O7和H2SO4配制的,浓度一般为3%-5%。
配制5%的洗液400mL,取工业级。
2.碱性洗液
常用的碱洗液有碳酸钠溶液(Na2 CO3,即纯碱)、碳酸氢钠(NaHCO3,即小苏打)液、磷酸钠溶(磷酸三钠)液、磷酸氢二钠液,个别难洗的油污器皿也有用稀氢氧化钠溶液的。以上稀碱洗液的浓度一般都在5%左右,碱洗液用于洗涤有油污的仪器,一般采用长时间((24h以上)浸泡法处理待洗净器皿。
3.有机溶剂
带有油脂性污物较多的器皿,如旋塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴管小瓶等可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醇、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。
(三)玻璃器皿的洗涤方法
1.常规洗涤法
对于一般的玻璃仪器,应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘,如用强酸性氧化剂洗涤时,应将水沥干,以免过多地耗费洗液。若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等)仔细刷净内外表面,尤其应注意容器磨砂部分。然后用水冲洗,刷洗至看不出有肥皂液时,用自来水冲洗3-5次,再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。玻璃仪器经蒸馏水冲洗干净后,残留的水分用指示剂或pH试纸检查应为中性。
洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸取肥皂液进行刷洗,但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,因为这样易使容器内壁表面毛糙,而吸附离子或其他杂质,影响测定结果或者造成污染而难以清洗。测定痕量金属元素后的仪器清洗后,应用硝酸浸泡24h左右,再用水洗干净。
2.不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法
可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮,再按常法用水冲净。
3.水蒸气洗涤法
有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,除按上述要求洗涤之外,还要安装起来用水蒸气洗涤法洗涤一定的时间。例如,凯氏微量定氮仪,每次使用前应将整个装置连同接受瓶用热蒸汽处理5min,以便除去装置中的空气和前次实验所遗留的氨沾污物,从而减小实验误差。
4.特殊的清洁要求洗涤
在某些实验中,对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如分光光度计上的比色皿,用于测定有机物后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸钾附着在玻璃上。用酸浸后,先用水冲净,再以去离子水或蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度的烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内的水分,可先用滤纸吸干大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残存水分,晾干即可使用。
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