北京普天同创生物科技有限公司
四苯基硼酸钠,分子式是C24H20BNa。白色结晶。溶于水、乙醇、甲醇和丙酮,微溶于苯和氯仿,几乎不溶于石油醚。微吸湿,在水溶液中逐渐分解而浑浊。水溶液pH值调节到约5时,可以在室温中保存(在45℃保存5天而不变质)。
用镁屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般为39%-43%左右。然后,将格氏试剂与硼酸三甲酯反应,水解,乙醚提取,过滤。滤液用氯仿提取,在提取液中加入食盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)。再用丙酮提取,滤除食盐,滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,在30-40℃干燥即得成品,
将金属镁、溴苯溶于无水乙醚制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与乙醚形成溶液。将反应混合物置于水浴上与真空下,沸腾。加活性炭脱色、过滤,加入氯化钠,析出四苯硼钠。
将镁屑填入反应管,然后用精制的无水乙醚浸没,加碘作引发剂。缓慢加热至乙醚回流,然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度,以保持管内液面沸腾,当苯基溴代镁生成后,即可边滴加边出料。镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水乙醚稀释后,搅拌下,慢慢加入硼酸三甲酯无水乙醚溶液,温度控制在34℃左右,反应结束后,静置,分去上层乙醚,下层溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸钠水溶液中,加完后,继续搅拌半小时,过程反应式为: 静置后分出乙醚层,再用乙醚萃取至pH值为8~9,萃取液合并,加入活性炭,加热并搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出乙醚、甲醇、水,冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色,减压蒸馏至馏出液澄清,冷却,过滤脱色,滤液ph值不低于8。
粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭,搅拌4h,过滤脱色,滤液加热浓缩至有少量盐析出,维持温度为90℃, 搅拌下加入pH=8~9的90℃的饱和食盐水进行盐析,趁热过滤,结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭处理后,减压回收丙酮至残液混浊,再常温减压至干,过滤,用无水乙醚洗涤,干燥后,即为成品。
登录后才可以评论
立即登录通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听