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原子荧光光度计砷、锑元素检出限测量不确定度评定

发布时间:2015-06-17 00:00 作者:中国计量网 阅读量:948

一、概述

1.测量依据

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》。

2.测量环境条件

温度为15℃~30℃,相对湿度≤80%。

3.测量标准

空心阴极灯,标准溶液。

4.被测对象

原子荧光光度计。

二、测量方法

原子荧光光度计依据仪器的统计测量方法进行砷、锑元素检出限的测量。测量检出限须先用系列标准溶液测量浓度-荧光强度工作曲线,并连续11次测量空白溶液的荧光强度。计算3倍11次空白溶液测量值的标准偏差与工作曲线斜率的比值,可得到检出限的测量结果。

三、测量模型

CL=3s0/b

式中:CL———检出限的测量结果;s0———空白溶液测量值的标准偏差;b———工作曲线的斜率。

四、灵敏系数

五、砷元素检出限的不确定度分析与计算

1.标准不确定度分量的分析和计算

选取有代表性的原子荧光光度法测量砷元素的测试数据,如表1所示。

表1 原子荧光光度法测量砷元素的结果

最小二乘法求得回归曲线:y=118.8x+70.4

r=0.9998;n=11;s0=1.82;CL=0.05ng

现以此测量结果分析计算标准不确定度。

(1)uAs(s0):s0是空白溶液测量列单次测量值的标准偏差,其不确定度可根据相应公式计算:

(2)uAs(b):b值的不确定度除作为回归曲线斜率的标准偏差u1外,还应考虑标准溶液浓度引起的不确定度u2、进样体积误差引起的不确定度u3、温度变化引起的不确定度u4

①u1:回归曲线斜率的相对不确定度分量可由下列公式计算(具体数据见表2)。

y0=118.8xi+70.4;

②标准溶液浓度引入的相对不确定度分量u2:原子荧光光度计标准系列溶液浓度标准值的扩展不确定度小于3%(k=2)。

③进样体积误差引入的相对不确定度u3:进样体积误差按经验估计为1%,按均匀分布计算。

④温度变化引入的相对不确定度u4:标准溶液配制中,温度变化引起的标准溶液浓度的误差按经验估计为0.5%,按均匀分布计算。

⑤曲线斜率的合成不确定度uAs(b)的计算

(3)标准不确定度分量一览表(见表3)

2.砷元素检出限合成标准不确定度uc(CL)

3.砷元素检出限扩展不确定度UAs

取包含因子k=2,则原子荧光光度计测砷元素检出限的扩展不确定度UAs=0.02ng,k=2。

六、锑元素检出限的不确定度

原子荧光光度计测锑元素检出限的不确定度评定过程同上,经计算锑元素检出限的扩展不确定度USb=0.04ng,k=2。

表2 回归曲线斜率相关计算结果

表3 砷元素检出限标准不确定度分量一览表

作者:包玉敏

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