(1)提出问题

进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开，保证系统处于密封状态，提供一个注射样品的通道，进样针插入时，隔垫既能保持系统内压，又能防止泄漏避免样品流失，同时避免外部空气渗入污染系统。GC—MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有什么区别?安装质谱端色谱柱有什么要注意的事项?

(2)分析原因

由于GC—MS是通用型检测器，隔垫分解的杂质电离后会造成质谱背景污染，因此GC—MS进样口隔垫必须能耐受一定的温度，不会出现降解和破坏，且能经受进样针多次刺穿而不致发生泄漏，选用可在350℃以上分析的耐高温、低流失、惰性好、气密性好的硅橡胶隔垫，普通GC进样口隔垫可选用不耐超350℃以上高温的硅橡胶隔垫。

进样隔垫使用中应注意：首先汽化室温度应控制在隔垫的最高使用温度之下，避免隔垫降解，造成污染或漏气；安装时注意松紧适度，太松太紧都容易漏气或造成进样针头折断，进样后最好使用隔垫吹扫，吹出去固体沉积物；进样针针头要求锋利、光滑、无毛刺，质量不好的针头容易造成隔垫损坏或掉渣，引起泄漏和污染；隔垫要根据进样的频率和使用条件定期更换，否则使用久了容易造成漏气，造成样品损失、响应值改变、保留时间改变、分离度变差以及出鬼峰等；更换隔垫和衬管时，要注意清理衬管、汽化室中落入的碎屑，避免堵塞色谱柱，造成色谱柱流量降低、色谱柱寿命降低。

(3)解决方案

安装GC—MS色谱柱一般方法如下：

安装质谱端色谱柱时，首先将毛细管柱依次套上废旧的进样口隔垫、螺母和半石墨压环，一般不要使用太软的全石墨压环，同时为避免穿过隔垫、石墨环时堵塞色谱柱，应切掉毛细管柱尾端约1cm，并插入正己烷(或甲醇、丙酮等有机溶剂)中，查看确保有气流流出；再按要求量取一定长度(不同厂家仪器要求长度不同)，将隔垫拉至所需长度位置，用做定位标记，在不碰动隔垫标记的情况下用丙酮(或甲醇等有机溶剂)轻轻地擦拭毛细管柱后，并将色谱柱缓缓插入GC—MS接口，将螺母拧紧(新换压环时，用手拧后再用扳手拧1／2圈，再次安装时用手拧后，再用扳手拧20°～40°)。

注意MS端的色谱柱安装，为了保证气密性减少背景噪声，必须使用贝斯培压环，由于热胀冷缩，经过加热后的贝斯培压环在低温时会轻微收缩，因此色谱柱安装后经过加热几小时后，降温时需要将螺母再紧1／4圈，以保证气密性。