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为什么会出现前突峰?

发布时间:2015-03-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1292

(1)提出问题

理想的色谱峰是正态分布的高斯曲线峰,即流出曲线呈高斯分布。然而色谱过程很复杂,实际上色谱峰形很多时候呈不对称分布。前突(前倾)峰是前沿较后沿平缓的不对称峰,会造成定性定量不准确。那么前突峰是什么原因引起的?

(2)分析原因

色谱柱对某些组分的吸附性太强,或进样量过大造成柱超载,均会导致色谱峰的前突;进样技术欠佳、载气流速太低或进样口汽化温度太低也会导致前突峰的出现。前突峰可能由多种因素导致,如:

①柱超载,进样量过大;

②载气流速太低;

③手动进样技术欠佳;

④进样口不干净;

⑤进样口汽化温度太低;

⑥试样与固定相中的载体相互作用;

⑦两个化合物不完全重叠导致;

⑧色谱柱安装不正确。

(3)解决方案

色谱峰出现前突,最常见的原因是进样量太大造成柱超载。

第一,检查进样量是否太大,可减少进入色谱柱的样品量,如减小进样量、稀释样品、增加分流比等;

第二,检查进样口汽化温度是否太低,提高进样口汽化温度;

第三,观察色谱峰是否是两峰或多峰重叠导致,可通过降低柱温、改变升温速率、必要时更换色谱柱等操作条件让两峰分离;

第四,检查载气流速是否太低,适当调整载气流速;

第五,如以上都正常,可关机查看进样口端的色谱柱安装是否正常,重新安装色谱柱的进样口端。

(4)案例分析

用DB一5色谱柱(30m×0.32mm×0.50μm)分离13种有机磷农药,FPD检测,程序升温设定如下:初始温度为130℃,以10℃/min升至150℃,再以20℃/min升至250℃,保持5min。进样后,发现敌敌畏出现前突峰,甲胺磷不出峰,怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。

降低初始温度,延长保持时间,让敌敌畏出峰后,再开始升温,将升温速率放慢,提高其他峰分离度,敌敌畏不再出现前突峰,可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰,即敌敌畏与甲胺磷分离。更改后初始温度为120℃,保、持5min,以15℃/min升至250℃,保持3min。

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