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紫外可见分光光度计主要技术指标测试方法

发布时间:2015-03-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:996

(1) 波长准确度与波长重复性的测试波长准确度与波长重复性的测试一般都是对波长标准物质进行波长多次测量。根据采用的标准物质不同,有多种测量方法,常用的波长标准物质包括:①氘灯 (或氢灯) ;②汞灯;③标准玻璃滤光片;④某些样品溶液。

采用①和②标准物质测试方法均属于辐射光源法,即采用具有特征发射谱线的元素灯产生的特征谱线来对仪器的波长进行检查,如汞灯、氘灯、钠灯。由于它们发射的是线状光谱,谱线的特征性强、准确度高,因此作为检查波长准确度的首选标准。氘灯或氢灯在紫外区具有连续光谱,可作为仪器紫外区的光源,而在可见区它们还有两条分离的、强度比较高的特征谱线,如氘灯为486.0nm和656.1 nm。这些谱线均可用于检测仪器的波长准确度与波长重复性。随着仪器的自动化及微机化,氘灯特征峰常用作仪器初始化波长自动定位的基准。 也可采用干涉滤光片或氧化钬及镨钕玻璃滤光片等标准滤光片来检查,前者检测时,应注意将干涉滤光片按指定方向垂直置于光路中测定,后者在可见区和紫外区均有吸收峰,用来检测仪器波长准确度相当方便,但必须注意使用条件必须与标定这些吸收峰波长时的条件相一致,否则将引起较大误差。如果选定不同扫描速度和带宽,会使正常出现的吸收峰消失或错位。

一些稀土元素氧化物的溶液都具有明显的吸收峰,因此可以用来检测仪器的波长准确度。氧化钬溶液常用于紫外可见分光光度计准确度的测定。由氧化钬和高氯酸组成的溶液,在检测范围内比氧化钬滤光片有更多的吸收峰。采用氧化钬溶液检测仪器波长准确度,也应该注意选择合适的检测条件,尤其是带宽。因为氧化钬液特征峰很尖锐,仪器带宽对测定值影响很大。

(2) 透射比误差与重复性的测试 根据采用的标准物质不同,测试透射比误差与重复性的方法主要有两类,即标准溶液法和标准滤光片法。常用的透射比标准物质溶液为重铬酸钾的高氯酸酸性溶液,使用透射比标准物质溶液时也必须按规定的条件配制和使用,这样才能保证吸光度标准值。由于目前能得到的透射比标准滤光片大多是可见光范围,一般用于可见光区,而重铬酸钾标准溶液法主要用于紫外光区。如对可见光区,一般采用透射比标称值分别为10%、20%、30%的3片光谱中性滤光片,分别在440nm、546nm、635nm测定,具体的操作为:以空气作参比,一次性将滤光片置于吸收池框架中,在上述每个固定波长下测定透射比标准物质的透射比3次,记下每片3次测量的透射比值,计算出仪器的透射比准确度及重复性。3次测定的平均值与标准值之差即为透射比准确度;3次测定的最大值与最小值之差即为透射比重复性。

(3) 光谱带宽的测试一 般通过测定氘灯或汞灯等特征谱线的半峰宽获得。具有氘灯的仪器,可直接测定656.1nm特征谱线;对于没有氘灯的仪器,可选择汞灯546.1nm或253.7nm特征谱线。选用汞灯时,应先将汞灯装入仪器光源室,使其光线入射到光源单色器入射狭缝。并把波长调到相应特征谱线,如仪器具有波长扫描功能,直接扫描获得特征谱线的图谱,其半峰宽即为光谱带宽。否则,应先测出汞灯谱线中心波长λ所对应的最大透射比,然后在中心波长两侧采取从较短波长向较长波长方向移动的方法,记下波长两侧透射比示值下降50%时所对应的波长值λ1和λ2,计算出λ2和λ1,绝对值之差即为仪器光谱带宽。对可变狭缝仪器可在最小狭缝处测量。

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