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硫酸亚铁容量法测定合金中的钒

发布时间:2015-02-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:629

一、方法要点

在硫磷酸介质中,用高锰酸钾将钒氧化成五价,在尿素存在下,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原,以N苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量,换算出钒的含量。铈干扰测定,应予以补正。1%的铈相当于0.36%的钒。

本法适用于含钒量在0.2%~2%的测定。

二、试剂

(1)盐酸、硝酸、磷酸、硫酸。

(2)高锰酸钾:0.5%溶液。

(3)尿素:20%溶液。

(4)亚硝酸钠:0.5%、3%溶液。

(5)亚砷酸钠溶液(0.1mol/L):称取三氧化二砷0.4900g,于100mL水中,加入无水碳酸钠1g,加热溶解。

(6)N一苯基邻氨基苯甲酸指示剂(0.2%):称取N一苯基邻氨基苯甲酸0.2g,置于0.2%碳酸钠溶液100mL中,加热溶解,过滤后使用。

(7)重铬酸钾标准溶液(0.01mol/L):称取已烘干的基准重铬酸钾0.4903g,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(8)硫酸亚铁铵标准溶液(0.01rnol/L):称取硫酸亚铁铵4.0000g,溶于300mL水中,加硫酸(1+1)100mL,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。

硫酸亚铁铵溶液的标定:用移液管吸取0.01mol/L重铬酸钾标准溶液20mL,置于250mL锥形瓶中,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)10mL,加水25mL,滴加1~2滴指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色突变为亮绿色。

硫酸亚铁铵标准溶液的浓度以N表示,按下式计算:

N=N1V1/V

式中N1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mo1/L;

V1——所取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;

V——滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。

三、分析步骤

称取试样0.5000g,置于250mL锥形瓶中,加盐酸20mL、硝酸3~5mL、磷酸10mL,低温加热至试样完全溶解,加入硫酸15mL,加热蒸发至冒白烟,并持续2~3min,稍冷,加水50mL,加热溶解盐类,冷却至室温,滴加高锰酸钾溶液至溶液呈紫红色,并在2min内不褪色,加尿素溶液10mL,摇动溶液,逐滴加入0.5%亚硝酸钠溶液至红色消褪。加亚砷酸钠溶液10mL,滴加3%亚硝酸钠溶液2滴,放置1min后,加指示剂2滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红色突变为亮绿色为终点。

计算:

w(V)=(NV×0.05095/G)×100%

式中N——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定所消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

0.05095——1mL1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当于钒的质量,g;

G—一试样质,g。

四、注意事项

(1)溶样后如有碳化物,呵在冒白烟时滴加硝酸使之全部分解。

(2)试样含镍量高,影响终点观察,可多加1~2滴指示剂。

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