一、方法要点

矿石样品置于铁坩埚中，用过氧化钠于700℃熔融，用水浸出，吸取试液于比色管中，用盐酸调节pH值，加硼酸及氟化钠消除Fe、Cu、Re、A1的干扰，加显色剂羊毛铬菁R(ECR)及表面活性剂CTMAB，在波长585nm处，以试剂空白作参比测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5．7)：NaAc·3H₂0 50溶于水，加6．4mL 6mol／L HAc，用水稀释到200mL。

(2)CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)：1×10^-2 mol／L，用20％乙醇配制。

(3)羊毛铬菁R(ECR)乙醇溶液：1×10 ^-2 mol／L。

(4)钒标准溶液：用NH4V03配成含钒为50μg／mL及10μg／mL，溶液的pH值为5。

(5)过氧化钠、2％硼酸水溶液、2％氟化钠水溶液。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．2000g矿样于铁坩埚中，加2g过氧化钠，搅匀，覆盖少量Na2O2，于700℃马弗炉中熔融10min，冷却，将坩埚放入含有0．5mL0．02％锇酸钠的50mL热水中，作用停止后洗出坩埚，溶液在低温电热板上保温20min，冷却，连沉淀转入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

吸取5mL清液于25mL比色管中，加入1滴酚酞指示剂，用HCl(1+2)调节至无色，并过量2滴，加入2％H3BO3及NaF2%溶液各加0．5mL，再加l滴ECR作指示剂，用稀NaOH及稀盐酸调节到橙黄色(pH5．6～6)，加2mLpH5．7的乙酸一乙酸钠缓冲液、0．01g左右抗坏血酸、1mL1％Na2SO3溶液、1mLCTMAB溶液、0．4mLECR溶液，每加一种试剂后均需摇匀，用水稀释到刻度，在波长585nm处用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取钒标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1.0mL，置于一组25mL比色管中，加水5mL左右、2mLpH5．7的乙酸一乙酸钠缓冲溶液、0．01g左右抗坏血酸，以下同分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

蓝色三元络合物的组成为V：ECR：CTMAB=1：3：3，0～18μg／25mL钒符合比耳定律，加表面活性剂CTMAB可提高灵敏度。