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亮绿分光光度法测定镍铁合金中的微量钽

发布时间:2015-02-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:291

一、方法要点

亮绿分光光度法作镍铁合金和金属铌中钽的测定,钽和亮绿的络合物在有F-存在的情况下用苯萃取,钽在0~1.5μg的范围内服从比耳定律,对0.1%的钽,不必分离共存元素而直接测定。

二、试剂与仪器

(1)钽标准溶液:称取光谱纯Ta2O5 0.1221g放入已预先加焦硫酸钾(研细)5g的瓷坩埚中,在酒精喷灯上由200~600℃熔融成透明液状(如出现白色固状物,则加浓硫酸几滴,继续加热至透明)。用250mL酒石酸(20%)加热浸取,稀释于1000mL容量瓶中,此溶液浓度为0.1mg/mL。吸取此液10mL,在烧坏中加酒石酸(20%)125mL,加水约200mL稀释后,在pH计上用5% NaOH调节pH值至1.75~1.80,稀释于500mL容量瓶中,配制成浓度为2μg/mL的钽标准溶液。

(2)亮绿溶液(0.1%):称取0.1g试剂溶解于100mL水中。

(3)酒石酸:5%溶液。

(4)氢氟酸、苯。

(5)分光光度计

三、分析步骤

称取试样0.2000g置于250rnL锥形瓶中,加硫酸(1+1)20mL,加热溶解,滴加H2O2(30%)氧化,继续加热除去多余的H2O2,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。吸取试液5mL置于50mL烧杯中,加20%酒石酸溶液5mL,在pH计上,用20%氢氧化钠调节pH=1.65~l.80,移入25mL容量瓶中,用水稀释至刻度。吸取此溶液2mL置于塑料分液漏斗中,加酒石酸溶液(5%)23mL、亮绿溶液5mL、氢氟酸(42%)6滴、苯10mL,振摇2min,静置2min,分层后弃去水相,立即将苯相移入1cm比色皿中,以苯作参比,在波长640nm处测定吸光度。在测定的同时带作不含钽的钛合金或纯钛1份,以减除空白值。

四、工作曲线的绘制

分别移取钽标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0mL,置于塑料分液漏斗中,加酒石酸溶液(5%)23mL、亮绿溶液5mL氢氟酸(42%)6滴、苯l0mL,振摇2min,静置2min,分层后弃去水相,立即将苯相移入1cm比色皿中,以苯作参比,在波长640nm处,测吸光度,绘制工作曲线。

五、注意事项

萃取时水相酸度pH=1.65~1.80为宜,当pH>1.8或pH<1.65时吸光度缓慢下降。

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