北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在盐酸溶液中,孔雀绿与氯锑酸根SbCl6-形成易溶于苯的有色络合物,此反应选择性好,灵敏度较高,因此可用来测定某些金属中的锑。主体砷对于锑的测定不干扰,可以不分离主体而直接测定。本方法具有简单、快速、准确的特点,整个流程约需2h便可完成,灵敏度为2×10-5%。
二、试剂与仪器
(1)锑标准溶液:称取0.1000g金属锑,加20mL浓硫酸,加热全溶后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用预先配制好的10%硫酸稀释到1000mL,此溶液含锑为0.1mg/mL。使用时再用10%硫酸稀释至10μg/mL。
(2)孔雀绿:0.1%水溶液。
(3)盐酸、硫酸。
(4)亚硝酸钠:10%的水溶液。
(5)氯化亚锡:20%的盐酸溶液(1+1)。
(6)苯、尿素饱和溶液。
(7)分光光度计、电动离心机。
三、分析步骤
称取0.5000g试样放入50mL烧杯中,加入0.5mL硫酸、1mL硝酸和1mL盐酸,在电热板上加热溶解,并蒸发至冒硫酸烟。取下冷却后,加5mL6mol/L盐酸及0.2mL 2%氯化亚锡溶液,摇匀。加入1mL亚硝酸钠溶液,放置10min,再加入1mL尿素饱和溶液,摇匀,放置30s后稀释至24mL.加入1mL孔雀绿溶液,移入50mL分液漏斗中,用5mL苯萃取1min,静置分层后弃去水层,有机层进行离心分离(转速1000r/min),将有机层放入2cm比色皿中,于625nm处以苯作参比溶液测量吸光度,在工作曲线上求得试样中锑的百分含量。
四、工作曲线的绘制
吸取含锑量为0.0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的锑标准溶液分别放入50mL烧杯中,加入0.5mL硫酸和1mL硝酸,蒸发至冒白烟。取下,冷后按上述步骤进行吸光度测定,以吸光度对锑浓度作曲线。
分析试样的同时,做一份试剂空白试验,以校正分析结果。
五、注意事项
锑络阴离子在水相中很不稳定,因此当加入孔雀绿后必须立即萃取,并迅速放出水层,否则结果偏低。
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