北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在1.2~1.7mol/L盐酸介质中,MBT(2-巯基苯并噻唑)和SnCl2的浓度分别为(0.75~1.5)×10-2 mol/L和0.15~0.3mol/L时,铑与SnCl2、MBT形成三元络合物Rh-SnCl2-MBT,该反应物易为乙酸乙酯萃取。可用于铑、铱的萃取分离,能满意地用于一些贵金属原料中铑的分析。
二、试剂与仪器
(1)铑标准溶液(1μg/mL)。
(2)2-巯基苯并噻唑(MBT)溶液:0.1mol/L的乙醇溶液。
(3)氯化亚锡溶液:2mol/L。SnCl2的1.2mol/L盐酸溶液,用时新鲜配制。
(4)碘化钾溶液:2mol/L的水溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
样品试液蒸至近干,以少量水转移入60mL分液漏斗中,顺次加入浓盐酸2mL 2mol/L KI 2mL、0.1mol/L MBT 2mL,以水稀释至20mL,摇匀后放置5min,以10mL乙酸乙酯萃取1min,分层。水相以1mL过氧化氢氧化1min,乙酸乙酯萃取2次,每次10mL,水相移入100mL烧杯中,加热煮沸15min,冷却,加水至水相原体积刻度,移入60mL,分液漏斗中,加浓盐酸2mL、0.1moL/L MBT 2mL、2mol/L SnCl2溶液2mL。用水稀释至20mL,摇匀。用10mL乙酸乙酯萃取1min,分层后萃取液移入10mL容量瓶中,于波长446nm处用1cm比色皿,以试剂空白萃取液作参比测吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别吸取铑标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于60mL分液漏斗中,依次加入浓盐酸2mL、0.1mol/L 2-巯基苯并噻唑2mL、2mol/L SnC12溶液2mL,用水稀释至20mL,摇匀,以10mL乙酸乙酯萃取1min,分层后萃取液移入10mL容量瓶中,于波长466nm处用1cm比色皿,以试剂空白萃取液作参比测吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)铑浓度在0~24μg/10mL范围内符合比耳定律,三元络合物组成为Rh:SnCl2:MBT=1:2:1。
(2)贵金属离子均有不同程度的干扰,采用KI、MBT预先萃取分离,则可消除很多金属离子的干扰。
(3)当铑含量在20μg时,Ir、Pt、Pd、Au、Ag(5mg)不影响测定,Fe、Ni、Cu、Cr、Co(2mg)不影响测定。
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