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纳氏试剂分光光度法测定合金钢中的微量氮

发布时间:2015-01-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:612

一、方法要点

如容量法所述,氨经蒸馏出后,与碘化汞钾(纳氏试剂)的碱性溶液生成不溶性碘化汞铵。

碘化汞铵的量少时形成黄色胶体溶液,当含量大时便形成红褐色沉淀。

纳氏试剂较灵敏,但大多阳离子都干扰测定,所以需要蒸馏分离。铜中含碳量较高时(0.25%以上),可能氮不能完全转化成铵盐,有部分形成有机胺。为了使它转化成铵盐,通常在碱液中加少量锌进去。显色液内氮含量不能超过0.6μg/mL,否则有絮状沉淀析出,须加阿拉伯树胶或动物胶来防止。

在绘制标准曲线时,加入纳氏试剂与标准铵盐的次序不能倒置。如先加纳氏试剂,则所得的色泽强度波动很大,因为色泽强度和胶体溶液颗粒大小(分散程度)有关。

加入纳氏试剂后,放置10min,即显色完全。

二、试剂与仪器

(1)纳氏试剂:溶解14.5g氢氧化钠于75mL水中;另外溶解5g碘化汞和4g碘化钾于20mL水中,将两种溶液混合,再稀释至100mL.静置后取清液贮存于棕色瓶内。

(2)氮标准溶液:称取0.0382g特纯的氯化铵,加水稀释至1000mL,摇匀,制得10μg/mL的氮标准溶液。

(3)稀硫酸吸收液:于10000mL无氨蒸馏水中加1.4mL浓硫酸。

(4)浓硫酸。

(5)氢氧化钠溶液(50%):制成溶液后,加入0.5g锌,煮沸10 min,以除去NO3-及NO2-,冷却后贮存在塑料瓶中。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.1000~1.0000g,按容量法进行分解和蒸馏此时吸收液改用10mL稀硫酸吸收液,于l00mL容量瓶吸收,当收集液达90mL时取下吸收瓶,停止通入蒸汽。往吸收瓶内加入2mL纳氏试剂,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,用1 cm比色皿,以试剂空白(用全部试剂与试样同时进行操作)作为参比,在波长430nm处测其吸光度,根据标准曲线确定氮的含量。

四、标准曲线的绘制

于8个100mL容量瓶中,分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL氮标准溶液,加入10mL稀硫酸吸收液、80mL水、2mL纳氏试剂,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,测其吸光度,绘制标准曲线。

计算:

w(N)=[(r1-r2)×10-6]×100%/W

式中r1——试样测得氮量,μg;

r2——试剂空白值,μg;

W一一称样量,g。

五、注意事项

(1)本法适于含氮量在0.02%以下的测定。

(2)试样中硅、铌含量较高时,可加氢氟酸溶解。

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