一、方法要点

硅胶样品在微酸性介质中，可用原子吸收分光光度法直接测定铁元素。该法具有选择性好、灵敏度高、测定快速的特点。

二、仪器与试剂

(1)原子吸收分光光度计。

(2)空心阴极灯：铁波长248．3nm。

(3)浓硝酸、浓硫酸、氢氟酸。

(4)铁标准溶液：用硫酸铁按常规配制浓度为10mg／mL的标准溶液，然后取上述原始溶液再稀释为10μg／mL的标准溶液。

三、分析步骤

称取样品0．5000g置入50mL铂金皿中，加少量水，加入5mL氢氟酸滴加浓硝酸样品完全溶解，再加入浓硫酸1mL，放在可调电炉上低温冒白烟，取下冷却至室温，加少量水转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度，对照标准曲线给出结果。

仪器测定条件：波长248．3mn，灯电流6～10mA，电压-238V，带宽0．7nm，空气乙炔火焰压力0．2MPa，流量5L／min。

四、标准曲线的绘制

取100mL容量瓶5个，分别加入铁标准溶液0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL，加水稀释至刻度，摇匀，测吸光度，绘制标准曲线。