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二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯

发布时间:2015-01-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:296

一、方法要点

将样品锂用水溶解,吸取试液置于10mL容量瓶中,加入掩蔽剂以消除其他离子干扰,加二苯卡巴腙显色,在波长510nm处,用2cm比色皿测其吸光度,重现性良好,水相显色操作简单,检量限0.1~1μg范围内符合比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)氯离子标准溶液:取氯化钠经重结晶提纯后,在约500℃马弗炉中灼烧40min,冷却,称取0.4122g用水溶解并稀释到250mL,此溶液含氯为lmg/mL,使用时用水稀释至10μg/mL。

(2)硝酸汞溶液:称取0.1666gHg(NO3)2.1/2H2O,加入硝酸(1+1)lmL,用水稀释至100mL(此时含汞为lmg/mL)。使用时稀释到5μg/mL。

(3)二苯卡巴腙(精制):0.1%乙醇溶液。

(4)蒸馏水:一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。

(5)混合溶液:硝酸(0.1mol/L)lmL、酒石酸钾钠(10%)lmL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯树胶溶液(1%)5mL、汞溶液(1mg/mL)0.5mL、水2mL,临用时按上述比例配制。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属锂1.0000g左右,放于小烧杯中,慢慢滴入1~2mL水,与锂反应生成氢氧化锂,放出氢气,溶完后,慢慢滴加硝酸中和至中性。用pH试纸检查溶液是否中性,然后将中性试液转到10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,吸取试液(含C1-少于10μg)5mL置于10mL容量瓶中,加混合溶液1mL,用水稀释到8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀释至刻度,在显色后4~12min内2cm以水作参比,波长5l0nm处进行吸光度测定。

四、标准曲线的绘制

于6个10mL容量瓶中;,分别加入氯离子标准溶液(10μg/mL)0.00、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,加混合液1mL,用水稀释8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀释至刻度,在显色后4~12min内以水作参比,于波长510nm处,用2cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

酸度影响大。应严格控制在同一酸度下进行测定,酸度低时颜色较稳定,宜选用0.1mol/L硝酸0.2mL。

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