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液相色谱的维护措施

发布时间:2015-01-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:207

一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。

二、标样或样品最好用流动相溶解(排除特殊情况),可以避免很多麻烦。

三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部分在于增加溶质的溶解度,但更重要的是降低溶剂的黏度,从而改进峰形和分离度。注意:温度升高会降低保留时间,这对分离度也有影响,温度的变化对谱带宽度的影响甚大,而塔板高度受温度的影响虽然也取决于所采用的色谱类型,而温度升高总是要降低塔板高度的。

四、C18柱的柱温一般不要超过40摄氏度,否则健合相容易脱落的。

五、进样器使用,除每次用水清洗外,隔一段时间后,最好用甲醇或乙腈反复吸取,清洗一下。

六、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?

答:关于漂移问题:

1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定

2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

七、关于快速变化问题:

1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定

2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

八、液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。

2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子

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