一、方法要点

由于2，9-二甲基-1，10-邻二氮杂菲结构的位阻效应，与铜具有特效性反应，成为测定微量铜的高选择性方法。本法用铜-2，9-二甲基-1，10-邻二氮杂菲-荧光桃红缔合型三元络合物测定合金中的微量铜，该方法具有简便、准确、灵敏、高选择性等特点。

络合物的萃取酸度范围在pH=8．0～9．5最好，显色后30min～5h吸光度保持不变。

二、试剂与仪器

(1)2，9-二甲基-1，10-邻二氮杂菲(DMP)：0．1％乙醇溶液。

(2)0.1％荧光桃红(pH 10)：20％乙醇溶液。

(3)NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH 9)。

(4)铜标准溶液：称取纯铜0.0500g，加入10mL硼氟酸(2.5％)、5mL浓硝酸，加热溶解后赶净氮氧化物。冷却，加10mL饱和硼酸，于容量瓶中稀释至500mL。使用时稀释至10μg／mL。

(5)柠檬酸溶液(10％)。

(6)抗坏血酸溶液(10％)。

(7)氯仿、异戊醇、饱和硼酸。

(8)氟硼酸溶液(2．5％)。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取0.2000g铅锑合金于小烧杯中，加入10mL氟硼酸(2.5％)，再加5mL浓硝酸，加热5min溶解，煮沸3min驱除氮氧化物，冷却后加入8mL饱和硼酸，转移到50mL容量瓶中，稀释至刻度。取合金试液5mL，于分液漏斗中加入5mL柠檬酸(10％)、5mL抗坏血酸(10％)，摇匀。放置5min，用氨水(1+1)调至pH=5～6，加入lmL2，9-二甲基-1，10～邻二氮杂菲(DMP)、氯仿5mL、异戊醇lmL，振荡3min，分离。取有机相，并加入5mLpH9的缓冲溶液及2mL荧光桃红溶液，振荡5min，以试剂空白为参比，用0．5cm比色皿于波长550nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

于分液漏斗中分别加入0．0、0．2、0．4、0.6、0．8、1．0mL铜标准溶液，依次加入5mL柠檬酸(10％)、5mL抗坏血酸(10％)，摇匀。放置5min，以下按分析步骤进行，测吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

此法适合于合金钢、铅锑合金、锡基合金、锑基合金、高纯试剂及环境监测等微量铜的测定。