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铍试剂Ⅲ分光光度法测定合金中的微量铍

发布时间:2014-12-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:506

一、方法要点

试样以盐酸溶解,在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮与铍的络合物,用盐酸将铍反萃取入水相。在pHl2~13的溶液中,铍试剂Ⅲ与铍生成有色络合物,用分光光度法测定铍含量。

方法适用范围为铍含量0.004%~0.02%。

二、试剂与仪器

(1)盐酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。

(2)EDTA溶液(10%)。

(3)酚红溶液(0.5%):取0.5g酚红,加少量水,滴加3~4滴氨水使其溶解,稀释至100mL。

(4)氢氧化钠溶液(10%)。

(5)铍试剂Ⅲ溶液(0.02%):取0.1g铍试剂Ⅲ,加50mL水和0.5mL氢氧化钠溶液(10%),搅拌至溶解,过滤于500mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。放置过夜,可使用两周。

(6)掩蔽剂溶液:于100mL EDTA溶液(10%)中,加入6mL三乙醇胺,混匀。

(7)四氯化碳

(8)铍标准溶液(甲):称取2.0000g硫酸铍(BeSO4·4H20),置于400mL烧杯中,加100mL水溶解,过滤于1000mL容量瓶中,加5mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。

标定:取50mL铍标准溶液(甲)于400mL烧杯中,加50mL水,加热至沸。取下,加3mL EDTA溶液(10%)和3滴百里香酚蓝溶液(0.1%),滴加氨水至明显的蓝色并过量3滴。于室温下放置30min,静置过夜。用致密滤纸过滤,以氨水(5+95)洗涤,将沉淀移入铂坩埚中,置于1000℃马弗炉中灼烧45min,反复灼烧至恒重。氧化铍换算成铍的系数为0.3603。由此计算出1mL铍标准溶液中的铍量(g)。

(9)铍标准溶液(乙):取适量的铍标准溶液(甲)置于1000mL.容量瓶中,用盐酸(o.lmol/L)稀释至刻度,混匀。此溶液含铍为l0μg/mL。

(10)分光光度计

三、分析步骤

称取0.5000g试样于200mL烧杯中,加入l0mL盐酸(1+1),加热使之溶解完全,冷却。移入分液漏斗中,加25mLEDTA溶液(10%)和15mL乙酰丙酮溶液(5+95),混匀。加1滴酚红溶液(0.5%),用氨水中和至刚变红,加15mL四氯化碳,振荡2min,将有机相移入另一分液漏斗中,水相再加5mL四氯化碳,振荡1min,合并有机相,弃去水相,向有机相加入30mL盐酸(1+1),振荡1min弃去有机相。将水相移人l00mL烧杯中,蒸发至约2mL,冷却。移入l00mL容量瓶中,稀释至刻度混匀。取10mL试液2份,一份置于100mL烧杯中作预中和用,另一份于100mL容量瓶中作显色用。

于盛试液的烧杯中加1滴酚红溶液(0.5%),用氢氧化钠溶液(10%)中和(用滴定管)至刚变红,记下消耗氢氧化钠溶液(10%)的体积。

于盛试液的容量瓶中,加2mL掩蔽剂溶液,混匀。加人中和用氢氧化钠溶液(10%)的体积数并过量2mL,稀释至约70mL,加4mL铍试剂IH溶液(0.02%),稀释至刻度,混匀。放置15min,与分析试样同时作空白试验,以此作参比液。在波长526nm处,用2cm比色皿,测其吸光度。从标准曲线上求得相应的铍的百分含量。

四、标准曲线的绘制

取2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铍标准溶液(乙)分别置于分液漏斗,加入25mL EDTA溶液(10%),以下按分析步骤进行。以试剂空白作参比液。将测得的吸光度与对应的铍含量绘制标准曲线。

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