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CAS—TPB分光光度法测定金属镍中的微量铝

发布时间:2014-12-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:438

一、方法要点

用铬天青S(CAS)-溴代十四烷基吡啶(TPB)法测定金属镍中微量铝。用氟化铵破坏铝的络合物并用此溶液作参比,可以抵消有色离子的干扰,可直接测定铝。在波长610nm处、以1cm比色皿测定吸光度。50mL显色体系中含铝量为0~5μg时符合比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)氟化铵溶液(1%)。

(2)铝标准溶液:称取纯铝0.1000g于250mL烧杯中,加入盐酸(1+1)10mL,低温溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液含铝为100μg/mL。再将此溶液稀释成含铝1 μg/mL的溶液。

(3)邻菲咯啉溶液(1%):称1g邻菲咯啉,加lmL一盐酸及少量水加热溶解,加水稀至l00mL,用盐酸(1+1)调至PH=2。

(4)抗坏血酸溶液(1%,当天配制)。

(5)百里酚蓝指示剂:0.2%乙醇溶液。

(6)乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=6):称取乙酸铵300g,加水溶解,加入20mL冰乙酸,用水稀至1000mL,贮存于塑料瓶中备用。

(7)溴代十四烷基吡啶(TPB)溶液(0.4%)。

(8)铬天青S(CAS)溶液(0.1%)。

(9)CAS—TPB混合液:将上述TPB和CAS溶液按1:1混匀,过滤备用。

(10)分光光度计

三、分析步骤

称取0.1000g样品于100mL烧杯中,加硝酸(3+2)10mL,加热溶解并蒸至稠状,取下冷却。滴加盐酸10滴及硫酸(1+1)10滴,继续加热至冒硫酸烟,取下,加少量水,加热溶解盐类,用水冲洗并转入50mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,按相同步骤作空白试验。

吸取部分试液(含铝量1~5μg)两份,分置于50mL容量瓶中(空白液也同样分取两份),一份作显色液,另一份作参比液(在加入1%邻菲咯啉后,滴加l%NH4F5滴,其余步骤同显色体系),加水稀至15mL,加入1%抗坏血酸1mL、百里酚蓝指示剂l滴,用氨水(1+20)及盐酸(1+20)调至橙红色(pH值约为2),加1%邻菲咯啉2mL(每加一种试剂均需摇匀),沿瓶壁加入CAS—TPB混合液4mL,轻微摇匀,加入乙酸一乙酸铵缓冲溶液5mL,轻微摇匀,放置5min,加水至刻度,摇匀。在波长610nnl处,1cm比色皿,用水作参比测定吸光度,减去空白值,从标准曲线上查出铝量。

四、标准曲线的绘制

在6个50mL容量瓶中,分别加入铝标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,加水稀至15mL,加入1%抗坏血酸1mL、百里酚蓝指示剂1滴,以下按分析步骤进行,测吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)室温25℃以上显色5min后显色完全,在冬季室温较低时,可在热水浴中加热5min,就可显色完全,络合物颜色在5h内保持稳定。

(2)用氟化铵破坏铝的络合物并用此溶液作参比液,可以抵消有色离子的干扰,用1%氟化铵溶液0.1~1mL都可以中和氨水的用量,试样和空白应一致或相近。

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