北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
铜样品用酸溶解、稀释后分取一定的试液于50mL容量瓶中,加显色剂在pH5.5溶液中显色,偶氮氯膦I与铝形成稳定的紫红色络合物,在波长600nm处测定吸光度。
在5~50μg/50mL范围内铝符合比耳定律,络合物组成为Al:CPAI=1:1。
二、试剂与仪器
(1)硫脲-亚硫酸钠混合液:15g硫脲加1g无水亚硫酸钠,用水溶解后稀至500mL。
(2)六亚甲基四胺溶液(pH 5.5)。取六亚甲基四胺100g,溶于400mL水中,加盐酸20mL,加水稀至50mL。
(3)氟化铵溶液(5%):贮存于塑料瓶中。
(4)偶氮氯膦I(CPAI)溶液:0.1%。
(5)乳酸铵溶液(1%):取乳酸铵(60%)1mL,加水59mL。
(6)盐酸(1+1)、过氧化氢。
(7)铝标准溶液:称取纯铝0.1000g于塑料杯中,加入5mL20%的氢氧化钠溶液,于沸水浴中加热溶解。加盐酸酸化并过量10mL,冷却,于500mL容量瓶中稀释,摇匀。再吸取溶液25mL于500rnL容量瓶中,加盐酸10mL,加水至刻度,此溶液含铝为10μg/mL。
(8)UV一120型分光光度计。
三、分析步骤
称取黄铜样品0.1000g,置于100mL锥形瓶中,加盐酸1mL及过氧化氢1mL,试样溶解后煮沸至无小气泡产生,加盐酸(1+1)4mL。冷却,稀至1.0mL容量瓶中,摇匀。吸取溶液5mL置于50mL容量瓶中,加硫脲一亚硫酸钠混合液5mL(如锡含量大于1%,需加乳酸铵溶液2mL)、偶氮氯膦工溶液5mL、六亚甲基四胺缓冲液5mL,加水至刻度,摇匀,放置5min,将显色液倒入1cm比色皿中,在剩余溶液中滴加氟化铵溶液2滴,摇匀,以此作参比液,在波长600nm处测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
在一系列50mL容量瓶中,加入铝标准溶液0.0、0.5、1.0、l.5、2.0、2.5、3.0mL,各加偶氮氯膦工溶液5mL、六亚甲基四胺缓冲液5mL,用水稀至刻度,摇匀,用1cm比色皿,在波长600nm处,以不含铝的空白液作参比测定吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
此法适合于锌合金、镁合金和各种牌号铝青铜的测定,称取试样0.1000g,加入盐酸(1+1)20mL,加热,冷却后,移入50mL容量瓶中,用水稀至刻度,以下操作同分析步骤。
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