北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在5%的王水介质中,用0.1mol/L 二正辛基亚砜一乙酸丁酯萃取金,以空气一乙炔火焰原子吸收分光光度法测定。
二、试剂与仪器
(1)0.1mol/L二正辛基亚砜(DOSO)一乙酸丁酯:称取2.745g DOSO溶于100mL乙酸丁酯中。
(2)金标准溶液:称纯金0.1000g于100mL烧杯中,加混合酸(1+1)20mL、15%氯化钾2mL,在水浴上蒸至恰干,加HCl(1十1)5mL,水浴上再蒸至恰干,用1mol/L HCl洗入1000mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀,此溶液含金为100μg/mL,吸取此溶液,用1mol/LHCl配制金含量为5μg/mL的溶液。
(3)0.1%动物胶。
(4)混合酸:1:1硝酸一盐酸。
(5)原子吸收分光光度计。
(6)金空心阴极灯(波长为242.8nm)。
(7)仪器工作条件:波长242.8nm,灯电流10mA,狭缝入射“1”,出射“2”,空气流量16L/min,乙炔流量1.5L/min,测低含量时可用标尺扩展“1”挡约2倍。
三、分析步骤
称取40g矿样于瓷蒸发皿中,在高温炉中700℃灼烧2h,将样品中的有机物、碳、硫及硫化物等充分氧化,灼烧后的样品放入300mL锥形瓶中,加混合酸l00mL,加热微沸lh后静置过夜,加0.1%动物胶稀至200mL,摇匀,过滤,分取一定量的滤液(视金的含量而定)于l00mL容量瓶中,用水稀至95mL左右(控制酸度为5%左右),加二正辛基亚砜一乙酸丁酯5mL,萃取1min,静置分层,进行原子吸收测定。
四、标准曲线的绘制
分取金标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg于100mL容量瓶中,加入5mL混合酸,稀释95mL左右,准确加于5mL二正辛基亚砜一乙酸丁酯,萃取lmin,静置分层,已有机相喷雾测定。绘制标准曲线。
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