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2.2.5.6测定
(1)液相色谱条件
色谱柱:C18,5um,150mm×2.1mm(内径)或相当者;色谱柱温度:30℃;进样量:10L;流动相梯度及流速见表2-24。
表2-24液相色谱梯度洗脱条件
(2)质谱条件
离子化模式:电喷雾正离子模式(ESI+);质谱扫描方式:多反应监测(MRM);鞘气压力:15unit;辅助气压力:20unit;正离子模式电喷雾电压(IS):4000V;毛细管温度:320℃;源内诱导解离电压:10V;Q1,Q3分辨率:Q1为0.2,Q3为0.7;碰撞气:高纯氩气;碰撞气压力:1.5mTorr;其他质谱参数及保留时间见表2-25。
表2-25 16种磺胺的定性离子对、定量离子对和碰撞气能量
(3)液相色谱-串联质谱测定
在仪器最佳工作条件下,对混合基质标准校准溶液进样,以峰面积为纵坐标,混合基质校准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量,样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。上述色谱和质谱条件下,标准品多反应监测色谱图见图2-5。
图2-5 16种磺胺标准物质多反应监测色谱图
图中前面的为定量色谱图,后面的为定性色谱图
文章来源:《兽药多组分残留分析技术》
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