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蜂蜜中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法(一)

发布时间:2021-08-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:710

2.2.4.1适用范围

适用于蜂蜜中16种磺胺残留量液相色谱-串联质谱测定。方法检出限:磺胺甲噻二唑为1.0ug/kg;磺胺醋酰磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲基异噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑为2.0μg/kg;磺胺噻唑磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为4.0ug/kg;磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为8.0ug/kg;磺胺苯吡唑为12.0ug/kg。

2.2.4.2方法原理

蜂蜜中磺胺类药物残留用磷酸溶液(pH=2)提取,过滤后,经阳离子交换柱和Oasis HLB或相当的固相萃取柱净化,用甲醇洗脱并蒸干,残渣用乙腈+0.1mol/L乙酸铵溶解。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。

2.2.4.3试剂和材料

甲醇、乙腈、庚烷磺酸钠(C7H15SO3·Na·H2O):色谱纯。磷酸、乙酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾:优级纯。
磷酸溶液:pH=2。1000mL水中加入1mL磷酸,在pH计上再滴加磷酸以调节溶液pH=2。

磷酸盐缓冲溶液:0.2mol/L,pH=8。分别称取1.05g磷酸二氢钾和33.46g磷酸氢二钾,用水溶解,定容至1000mL。

庚烷磺酸钠溶液:0.5mol/L。称取11g庚烷磺酸钠,用水溶解,定容至100mL。

磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲基异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶标准物质:纯度≥99%。

16种磺胺标准储备溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的每种磺胺标准物质,用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液,该溶液在4℃保存可使用2个月。

磺胺混合标准工作溶液:根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的混合标准工作溶液,混合标准工作溶液在4℃保存,可使用1周。

阳离子交换柱:苯磺酸型,500mg,3mL。用前分别用5mL甲醇和10mL水处理。保持柱体湿润。Oasis HLB柱或相当者:60mg,3mL。用前分别用3mL甲醇和6mL水处理,保持柱体湿润。

2.2.4.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。固相萃取真空装置。旋转蒸发器。液体混匀器。分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。真空泵。移液器:1mL,2mL。鸡心瓶:150mL。样品瓶:2mL,带聚四氟乙烯旋盖。玻璃贮液器50mL。pH计:测量精度±0.02。

2.2.4.5样品前处理

(1)试样制备

对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。将试样于常温下保存。

(2)提取

称取5g试样,精确至0.01g。置于150mL三角瓶中,加入25mL磷酸溶液,于液体混匀器上快速混匀1min,使试样完全溶解。

(3)净化

将塞有玻璃棉塞的玻璃贮液器连到苯磺酸型阳离子交换柱上,把样液倒入玻璃贮液器中,在减压情况下使样液以≤3mL/min的流速通过苯磺酸型阳离子交换柱,待样液完全流出后,分别用5mL磷酸溶液和5mL水洗柱,弃去全部流出液。最后用40mL磷酸盐缓冲溶液洗脱,收集洗脱液于100mL平底烧瓶中。在洗脱液中加入1.5mL庚烷磺酸钠溶液,然后用磷酸调至pH=6。

按上述方法将调好pH的洗脱液过Oasis HLB或相当的固相萃取柱,调节流速≤3mL/min,待洗脱液完全流出后,再用3mL水洗柱,弃去全部流出液。在65kPa负压下,减压抽干5min,最后用10mL甲醇洗脱,洗脱液收集于150mL鸡心瓶中。用旋转蒸发器于45℃水浴中减压蒸发至干。准确加入1.0mL流动相溶解残渣,供液相色谱-串联质谱仪测定。

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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