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如何保养气相色谱仪衬管和进样口?

发布时间:2014-12-08 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2559

(1)提出问题 当衬管或进样口被污染时,常会造成样品色谱特征的变化,如导致峰不对称(拖尾或前伸)、谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需经常保养衬管和进样口。那么,如何保养衬管和进样口呢?

(2) 分析原因 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果。与衬管有关的问题有:

①衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎屑,易导致分析结果重现性差(如保留时问、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

②衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复性差;

③气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。

因此,衬管和进样口要定期保养。

(3) 解决方案 虽然分流/不分流进样口、填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。

为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。

①衬管的保养

a.衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

b.衬管的定期保养:衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接导致实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差现象,结果也会有很大的偏差。

一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2~3次,再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。

②进样口的保养

a.进样口的日常保养:首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。

b.进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或更换进样针;进行泄漏测试和维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。

关于进样隔垫,注意不宜过分拧紧,且要使用针尖锋利的进样器。如何判断需要更换进样隔垫,可参见问题16。由于进样等原因,进样口隔垫的上面或下面,可能会残留凝固的样品,拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻的刮掉,或者放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。

下面重点介绍如何保养分流平板和分流管路。

a.分流平板的清洗:分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂直接清洗,如从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后备用。

b.分流管路的清洗:在检修过程中,无论分流管路是否堵塞,都需要对分流管路进行清洗。分流管路的清洗,一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂。对堵塞严重的分流管路部分,如用单纯清洗的方法很难清洗干净,可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管路进行清洗尤其重要。

对于用压力传感器和流量传感器控制的气路系统(EPC),EPC控制分流,即使有细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,也可能对EPC部分造成堵塞。所以每次检修都要对仪器的EPC部分进行检查。

(4) 案例分析

①衬管的保养 测定农药甲胺磷。GC450气相色谱仪,PFPD;进样口250℃;检测器300℃;柱温程序升温,80℃保持1min,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至230℃,再以15℃/min升至250℃,保持7min。进样后谱图异常,约6.4min处的主成分峰甲胺磷峰太小。关机后,对仪器进样口清洗后,没有解决问题;再取出衬管,发现衬管和玻璃棉都很脏,清洗,并超声玻璃棉后,装好衬管,开机重新进样,主成分峰甲胺磷正常,谱图恢复正常。

②进样口电路板的保养 切断仪器电源后,首先用空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫。吹扫时,用软毛刷配合,对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀的现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路板,用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要擦拭。

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