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不同介质对电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锡元素的影响

发布时间:2014-12-04 00:00 作者:中国分析计量网 阅读量:785

锡是人体必需的微量元素之一,本身并无毒性,但与有机物结合会形成毒性极强的有机锡化合物,危害人体的神经系统、内分泌系统,对皮肤也有不良影响。测定水中锡的含量对用水安全具有重要意义。

水中锡的测定方法主要有分光光度法、原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等。电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)法线性范围宽、分析速度快,在锡的测定中也有应用。目前,国内尚无水中锡元素的ICP–OES法测定标准,对于锡测定时介质的选择研究更少。

笔者进行一系列试验,对介质用酸的种类和浓度对水中锡ICP–OES法测定结果的影响进行考察,结果表明,体积分数为1%的HNO3溶液作为ICP–OES测定方法中最常用的酸,不利于锡溶液的稳定,而HCl溶液用于锡的测定及保存则较为理想。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

等离子体发射光谱(ICP)仪:710型,附40MHz自激式射频发生器,美国安捷伦公司;

电热板:EG20B型,美国莱伯泰克公司;

锡标准储备液:1000mg/L(扩展不确定度为0.7mg/L,介质为3mol/LHCl溶液),编号为GSB04–1753–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;HCl,HNO3:优级纯;

氩气:纯度大于99.99%;

实验用水为Milli-Q纯水器制备的超纯水,其电阻率为18.2MΩ.cm。

1.2仪器工作条件

观测方式:水平;射频(RF)功率:1100W;雾化器:玻璃同心;雾化室:玻璃旋流;检测器:Vista ChipCCD;雾化气压力:200kPa;等离子气流量:15.0L/min;辅助气流量:1.50L/min;样品提升量:1.0mL/min;泵转速:15r/min。

1.3测定方法

1.3.1校准系列溶液的配制

用体积分数1%的HNO3溶液将锡标准储备液稀释配制成为100mg/L锡标准使用液。准确吸取锡标准使用液0.00,0.10,0.50,2.00,7.50,10.0mL于100mL容量瓶中,用1%HNO3溶液稀释并定容至标线,摇匀,制得锡的质量浓度分别为0.000,0.100,0.500,2.00,7.50,10.0mg/L的标准系列溶液。

按上述方法另配一瓶质量浓度为100mg/L的锡标准使用液,介质为体积分数1%的HCl溶液。

1.3.2样品制备

(1)硝酸介质试验。准确吸取介质为1%HNO3溶液的锡标准使用液0.25,1.00,2.00,4.00,7.50,10.0mL于100mL容量瓶中,用1%HNO3溶液稀释并定容至标线,摇匀,该标准系列中锡的质量浓度分别为0.250,1.00,2.00,4.00,7.50,10.0mg/L。于室温(20℃)保存。

另取8只100mL容量瓶,向每只容量瓶中移入4.00mL锡标准使用液,分别使用纯水,1%,2%,3%,4%,5%,7%及10%HNO3溶液定容至标线,在室温保存一个月后测定锡的浓度。

(2)盐酸介质试验。准确吸取介质为1%HCl溶液的锡标准使用液0.50,2.00,4.00,10.0mL于100mL容量瓶中,用1%HCl溶液稀释并定容至标线,摇匀,制得溶液中锡的质量浓度分别为0.500,2.00,4.00,10.0mg/L。

按相同方法另配两组溶液,分别使用5%的HCl溶液及10%的HCl溶液为介质。

1.3.3标准工作曲线绘制及样品测定

开机,待仪器稳定后,在仪器最佳工作条件下,选择锡的最灵敏线189.9nm作为分析线,将标准系列及样品先后进样测定,以扣除背景法修正干扰。

2结果与讨论

2.1硝酸介质试验

2.1.11%HNO

3溶液介质下锡溶液的稳定性

取质量浓度分别为0.250,1.00,2.00,4.00,7.50,10.0mg/L的锡标准使用液进行测定,绘制校准曲线,每隔5d测定一次,持续1个月,结果见图1。

由图1可见,在1%HNO3溶液介质中,质量浓度分别为0.25,1.00mg/L的锡标准溶液,在一个月的实验周期中,其浓度几乎没有变化;质量浓度为2.00~10.0mg/L的锡标准溶液,在前5d其浓度保持稳定,之后则大幅度衰减,且溶液中锡含量越高,下降的绝对量也越大。可见,1%HNO3介质用于ICP–OES测定锡元素时,标准溶液系列只能临用现配,测定较高质量浓度的锡溶液(2.00~10.0mg/L)时,保存时间不宜超过5d。

2.1.2不同HNO3溶液浓度下锡溶液的稳定性

现配标准溶液系列,绘制介质为1%的HNO3溶液的校准曲线,取30d之前配制的介质不同、质量浓度均为4.00mg/L的锡标准溶液,测定其实际浓度,结果如图2所示。

由图2可看出,以1%的HNO3溶液为介质的锡溶液稳定性最差,而当HNO3溶液的体积分数大于5%时,锡标准溶液可稳定30d。说明提高HNO3介质的浓度有利于延长锡溶液的稳定时间。造成这一现象的原因可能是锡元素在HNO3溶液介质中发生水解作用,生成难溶性的β-H2SnO3颗粒,在ICP测定中影响雾化效率,从而使结果偏低。高酸度(HNO3溶液的体积分数大于5%)通常会抑制沉淀反应的发生,所以锡可以稳定存在于体积分数5%以上的HNO3溶液中。

2.2盐酸介质试验

考察不同质量浓度的锡标准溶液在不同体积分数的HCl溶液介质中的稳定性,每隔一周测定一次,每次现配溶液,现绘一条介质为1%的HCl溶液的校准曲线,连续测定28d,测定结果见表1。由表1可知,在一个月的实验周期中,分别用1%,5%,10%的HCl溶液作为介质,0.500,2.00,4.00,10.0mg/L锡溶液质量浓度,测定结果的相对标准偏差在0.94%~3.04%之间,说明其浓度没有发生显著变化,HCl是水中锡元素测定及保存的理想介质。

3结论

使用ICP–OES法测定水中的锡,关于锡溶液介质的选择得到以下两点结论:

(1)当使用HNO3溶液作介质时,1%的HNO3溶液必须临用现配,样品处理后立即测定,若要将锡溶液保存超过5d,则需将HNO3溶液的体积分数提高至5%以上。

(2)HCl是用于锡溶液测定、保存的理想介质,体积分数1%~10%的HCl溶液都能用于锡溶液的保存。

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作者:陆喜红,韩倩,任兰,杨正标

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