4.安全提醒

乙醚具有麻醉性，石油醚极度易燃，可引起周围神经炎，对皮肤有强烈刺激性；前处理操作需在通风橱内进行，应避免明火，避免吸入，避免皮肤接触。

5.操作步骤

(1)试样提取称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL答量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。

(2)色谱参考条件

色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5% DEGS+1%磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。

气流速度：载气为氮气，50mL/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。

(3)色谱图山梨酸、苯甲酸的气相色谱图见图5-1。

图5-1 山梨酸，苯甲酸的气相色谱图

山梨酸保留时间2min 53s，苯甲酸保留时间6min 8s。

(4)测定进样2uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。

同时进样2uL试样溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。

6.结果计算

式中x——试样中苯甲酸或山梨酸的含量，mg/kg

m₁——测定用试样液中苯甲酸或山梨酸的质量，ug

V₁——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL

V₂——测定时进样的体积，uL

m₂——试样质量，g

5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL

25——试样乙醚提取液总体积，mL

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7.要点提示

(1)乙醚提取液应用无水硫酸钠充分脱水，进样溶液中含水会影响测定结果。

(2)进样应注意的问题：

手不要拿注射器的针头和有样品部位；注射器内不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10uL注射器金属针头部分体积0.6uL，有气泡也看不到，多吸1～2uL把注射器针尖朝上，气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡)；进样速度要快(但不宜特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品；应防止把注射器弄弯。

做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是进样口拧的太紧(如在室温下拧的太紧，当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，导致注射器很难扎入)；位置找不好，针扎在进样口金属部位；注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯；因注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。

(3)提高分离度的方法主要有：

①增加柱长；

②减少进样量(固体样品加大溶剂量)；

③提高进样技术防止造成两次进样；

④适当降低载气流速和色谱柱温度(降低太大会使色谱蜂变宽)；

⑤提高汽化室温度；

⑥毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比；

⑦减少系统的死体积，如柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。

总之，要根据具体情况在实践中加以摸索。

文章来源：《食品理化检测技术》

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