4.操作步骤

(1)试样消化

①硝酸-高氯酸-硫酸法：

a.粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清无色或微带黄色，放冷(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入硫酸量1mL。取与消化试样相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

b.蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的试样，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，以下按步骤①a自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g试样，相当于加入硫酸1mL。

c.酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g试样(或吸取10mL或20mL液体试样)，置于250～500mL定氨瓶中，加数粒玻璃珠，5～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按步骤①a自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2ml试样。

d.含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或20.00mL试样，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10ml.硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按步骤①a自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2mL试样。

e.含糖量高的食品：称取5.00g或10.0g试样，置于250～500mL定氮瓶中，先加少许水使湿润，加数粒玻璃珠，5～10mL硝酸-高氯酸混匀后，摇匀。缓缓加入5mL或10mL硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，先用小火缓缓加热(糖分易炭化)，不断沿瓶壁补加硝酸-高氯酸混合液，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。以下按步骤①a自“加20mL水煮沸……”起依法操作。

f.水产品：取可食部分试样捣成匀浆，称取5.00g或10.0g(海产藻类、贝类可适当减少取样量)，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～10mL硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按步骤①a自“沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸……”起依法操作。

②硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。

③灰化法：

a.粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎试样，置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻璃棒搅拌，再用少量水洗下玻璃棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10ml盐酸(1+1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。

按同一操作方法做试剂空白试验。

b.植物油：称取5.00g试样，置于50mL瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩锅置小火加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至灰化完全。将坩锅移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷后取出。加5mL水湿润灰分，再缓缓加入15mL盐酸(1+1)，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，加盐酸(1+1)至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g试样，相当于加入盐酸量(中和需要量除外)1.5mL。按同一操作方法做试剂空白试验。

c.水产品：取可食部分试样捣成匀浆，称取5.00g，置于坩锅中，加1g氧化镁及10mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。以下按步骤③a自“于低温或置于水浴锅上蒸干……”起依法操作。

(2)测定吸取一定量试样消化后定容的溶液(相当于2g粮食，4g蔬菜、水果，4mL冷饮，5g植物油，其他试样参照此量)及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中，加5mL碘化钾溶液(150g/L)、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸(试样如用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液，则要减去试样中硫酸体积；如用灰化法消化液，则要减去试样中盐酸体积)，再加适量水至35mL(植物油不再加水)。吸取0，0.5，1.0，2.0mL砷标准使用液(相当于0，0.5，1.0，2.0ug砷)，分别置于测砷瓶中，各加5mL碘化钾溶液(150g/L)、5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL盐酸，各加水至35mL(测定植物油时加水60mL)。于盛试样消化液、试剂空白液及砷标准溶液的测砷瓶中各加3g锌粒，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出试样及试剂空白的溴化汞试纸与标准砷斑比较。

5. 结果计算

式中x——试样中砷的含量，mg/kg或mg/L

m₁——测定用试样消化液中砷的质量，ug

m₂——试剂空白液中砷的质量，ug

m——试样质量或体积，g或mL

V₁——试样消化液的总体积，mL

V₂——测定用试样消化液的体积，mL

计算结果保留两位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

文章来源：《食品理化检测技术》

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