4.4 钙含量的测定

4.4.1方法提要

试样在碱性介质中，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定。以甲基百里香酚蓝指示剂颜色的变化判断滴定终点，根据消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数，计算试样中钙含量。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 盐酸溶液：1+1。

4.4.2.2 三乙醇胺溶液：1+4。

4.4.2.3 氢氧化钠溶液：200g/L。

4.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.005mol/L。

用标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L稀释。

4.4.2.5 甲基百里香酚蓝指示剂。

将1.0g甲基百里香酚蓝与100.0g硝酸钾混合研磨均匀，贮存在棕色磨口试剂瓶中。

4.4.3 分析步骤

称取5g试样(精确至0.0002g)，置于400mL烧杯中，加入少量水湿润，加入10mL盐酸溶液，加热至沸3min～5min，冷却至室温，加水至200mL，加入10mL三乙醇胺溶液和约0.1g甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入氢氧化钠溶液至出现稳定蓝色后再过量0.5mL～1.0mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。

4.4.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X₂)按式(2)计算：

式中：V₁—试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；

V₂—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样的质量，g；

0.04008—与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。

4.4.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.003%。

4.5 杂质沉淀试验4.5.1方法提要

试样中含氮杂质与苦味酸作用生成黄色絮状沉淀，将试样溶液产生的沉淀与标准比对溶液进行比较。

4.5.2 试剂和材料

4.5.2.1 苦味酸溶液：15g/L。

4.5.2.2 三聚氰胺标准溶液：每毫升含1mg(H₂CN₂)₃。

称取三聚氰胺0.100g，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

4.5.3 分析步骤

称取1g试样(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，加入50mL水微热溶解，冷却至室温，加入30mL苦味酸溶液，搅拌1min，置于100mL比色管中，放置30min。试样溶液沉淀明显程度不得高于标准比对溶液。

标准比对溶液取三聚氰胺标准溶液2mL，与试样同时同样处理(无需微热溶解)。

5 检验规则

5.1 工业双氰胺由生产厂的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。生产厂应保证出厂产品符合本标准的要求。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。

每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、等级、生产厂名、批号或生产日期、批量及本标准编号。

5.2 以同等质量的产品为一批，每批产品不超过5t。

5.3 按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样应符合GB/T6679-1986中第2章的规定。采样时，用采样探子自上向对角斜插至料层深度的3/4处采样。将所采试样迅速混合均匀，以四分法缩分至不少于400g，分装于两个清洁干燥磨口瓶中。粘贴标签注明：生产厂名称、样品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存3个月备查。

5.4 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法进行。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍数量的包装单元中采样复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业双氰胺包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名和厂址、批号或生产日期、净含量以及本标准编号。

6.2 工业双氰胺采用内衬塑料袋的编织袋或五层牛皮纸制成的纸袋包装。袋口严封，不得泄漏。每袋净含量(25±0.2)kg。

6.3 工业双氰胺在运输过程中应防雨、防潮，装卸应轻拿、轻放。

6.4 工业双氰胺应存放在干燥、通风、阴凉处。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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