4 采样

4.1 以每次检验的均匀产品作为一批进行采样。

4.2 工业1，4-氧氮杂环己烷采样数按GB/T6678中6.6.1规定进行。

4.3 用和工业1，-氧氮杂环己烷粘度相适应的两端开口的采样管慢慢放入液体中，使管内外液体保持同一水平，到达底部时封闭上端，提出采样管，把所采得的样品放入样品瓶中。所采样品总样量不得少于1000mL，将样品充分混匀后，分装于两个清洁干燥带有磨口塞的玻璃瓶中，贴上标签，并注明生产厂名称，产品名称，批号，采样日期和取样者姓名，一瓶作为检验分析用，一瓶保留二个月，以备查验。

4.4 检验结果有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装单元中取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求，则整批产品为不合格。

5 试验方法

5.1 共同事项

本标准所使用的试剂和水在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603进行制备。

5.2 检验结果的判定与表示方法

5.2.1 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。

5.2.2 分析结果的最终表示应和要求的量值的位数一致。

5.3 含量的测定

5.3.1 方法原理

工业1，4-氧氮杂环已烷含有一个仲胺基团，呈弱碱性，可与盐酸中和生成工业1，4-氧氮杂环己烷盐酸盐，根据中和时消耗标准溶液的量，计算1，4-氧氮杂环已烷含量。反应式如下：

5.3.2 试剂与溶液

盐酸标准滴定溶液：c(HC1)=0.5mol/L；甲基橙指示液：0.1g/L。

5.3.3 分析步骤

称取约1g试样，(精确至0.0002g)，加入装有50mL无二氧化碳的水的250mL锥形瓶中，加1～2滴甲基橙指示液，以0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至橙红色，30s不褪色为终点。同时做空白试验。

5.3.4 分析结果的计算

工业1，4-氧氮杂环己烷(以C₄H₉NO计)质量百分含量(X)按下式计算：

式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

m—试样的质量，g；

0.08712—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的1，4-氧氮杂环己烷的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

5.4 沸程的测定

准确读取馏出体积为5mL、95mL时的温度，校正后温度值应在规定范围内才为合格。以下操作按GB/T7534规定进行。主温度计的示值范围为100℃～150℃，冷凝器规格符合GB/T7534中3.4.1要求。气压在741mmHg～800mmHg工业1，4-氧氮杂环己烷的K值为3.38×10^-4℃/Pa。

5.5 密度的测定

按GB/T4472中2.3.3密度计法的规定进行，密度计的示值范围为0.960g/cm³～1.050g/cm³。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005g/cm³。

5.6 色度的测定

按GB/T3143规定进行。

6 标志、标签、包装

6.1 工业1，4-氧氮杂环己烷的包装桶上应涂以牢固的标志。标志的基本内容：产品名称、本标准编号、商标、生产厂名称和厂址、生产日期或生产批号(可用合格证或其他方法代替)、质量等级、净重等。

6.2 包装桶上要根据GB190标明“易燃液体”。

6.3 工业1，4-氧氮杂环己烷用符合GB/T325的钢桶包装，每桶净重200kg±0.5kg，批产品平均净重不低于200kg。

6.4 工业1，4-氧氮杂环已烷在搬运过程中注意轻搬轻放，避免撞击及剧烈振荡。

6.5 工业1，4-氧氮杂环己烷应贮存于干燥、清洁、通风的库房内，不得露天存放。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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