附录A

对氯苯酚含量测定——气相色谱法操作条件(参考件)

A1色谱试验典型工作条件

色谱柱温度：175℃；

检测室温度：230℃；

汽化室温度：240℃；

载气流量：20mL/min；

氢气流量：45mL/min；

空气流量：450mL/min；

进样量：1uL。

为获得最佳分离条件，对于不同型号的色谱仪，其工作条件可作合理更改。

A2 工业对氯苯酚及其杂质的典型谱图

见图A1。

A3各组分保留时间(TR)和相对校正因子(f_ai)

见表A1。

表A1

A4 相对校正因子的测定

分别称取0.5g～0.6g对氯苯酚标准品和内标物邻苯二甲酸二甲酯，精确至0.0002g。置于小取样瓶中，加入2mL～3mL乙酸乙酯使溶液混合均匀，得到校准用混合物。在选定的色谱操作条件下注入混合物，进行色谱分析。注入校准用混合物的浓度或量，基本与被测样品中含该组分的量相同。待色谱峰流出完毕，分别测量该标准品和内标物的峰面积。按下式计算该组分的校正因子f_ai。

式中：A_s—内标物质峰面积；

A_i—组分i峰面积；

m_s—校准用混合物中含内标物质邻苯二甲酸二甲酯的质量，g；

m_i—校准用混合物中含i组分的质量，g。

相对校正因子应每两周重测一次，必要时可随时重新测定。

a-乙酸乙酯；b-邻氯苯酚；c-苯酚；d-2，4-二氯苯酚；e-对氯苯酚；f-邻苯二甲酸二甲酯

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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