4.8二氧化碳含量的测定

4.8.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。

4.8.2试剂

4.8.2.1高纯氨气：纯度大于99.99%(体积分数)。

4.8.2.2标准样品：二氧化碳标准气，浓度接近实际样品中的二氧化碳浓度(休积分数)，氦气为底气。

4.8.3仪器

4.8.3.1一般实验室仪器。

4.8.3.2气相色谱仪：附热导检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪，

4.8.3.3积分仪或色谱工作站。

4.8.3.4气体定量进样阀。

4.8.3.5复合膜气体取样袋：2L。

4.8.3.6医用注射器：5mL。

4.8.3.7微量注射器：25uL。

4.8.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理，老化温度为180℃，老化时间为30h。

表2 色谱柱及典型操作条件

图2 二氧化碳含量测定的典型色谱图

4.8.5分析步骤

4.8.5.1设定操作参数

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

4.8.5.2标准样品分析

通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪，进行色谱分析，测量二氧化碳的峰面积、标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%，取其算术平均值供计算样品中二氧化碳含量用。

4.8.5.3试样分析

用高纯氨气反复置换气体取样袋，排空取样袋中的气体。用在低温冷冻过的医用注射器吸取1mL～2mL液态实验室样品注入金属取样袋巾，使样品于常温下完全气化。用气化后的试样吹洗色谱仪的气体进样阀或玻璃注射器，将与标准样品相同体积的气态试样注入色谱仪进行分析，记录二氧化碳的峰面积。之后，可升高色谱仪柱箱温度至180℃，使环氧乙烷组分尽快从色谱柱流出，将色谱仪柱箱温度降至止常测定时的操作条件，待仪器稳定后开始下一次分析。

4.8.6结果计算

二氧化碳含量的质量分数w₄，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

A—试料中二氧化碳的峰面积；

As—标准样品中二氧化碳的峰面积；

cs—标准样品中二氧化碳的浓度的体积分数，数值以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%。二氧化碳测定值小于0.0005%时，按小于0.0005%报告。

4.9色度的测定

在冷却至0℃～4℃的50mmL比色管中加入实验室样品至刻度。用吸水纸擦干比色管外壁的冷凝水，迅速按GB/T3143的规定进行测定。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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