4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.3 外观

于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯或日光下轴向目测。

4.4 环氧乙烷含量的测定

4.4.1 方法提要

用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。

4.4.2 结果计算

环氧乙烷含量的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

w₁=100.00-∑wi……(1)

式中：

∑wi—环氧乙烷中各种杂质(总醛、水、酸、二氧化碳)质量分数的总和，分别按4.5、4.6、4.7和4.8测定。

4.5总醛(以乙醛计)含量的测定

4.5.1方法原理

当溶液的pH值为3~4时，亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量。

4.5.2试剂

4.5.2.1碳酸氢钠。

4.5.2.2无水乙醇。

4.5.2.3硫酸溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L。

4.5.2.4亚硫酸氢钠标准溶液：c(1/2NaHSO₃)=0.10mol/L。

称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1g，溶于少量水中，加入50mL无水乙醇并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5(用pH计测定)。此溶液每次使用前须进行pH值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使用，应重新配制。

4.5.2.5亚硫酸氢钠标准溶液：c(1/2NaHSO₃)=0.02mol/L。

用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释，并调节pH值至3.5。

4.5.2.6碘标准滴定溶液：c(1/2I₂)=0.1mol/L。

4.5.2.7碘标准滴定溶液：c(1/2I₂)=0.01mol/L。

4.5.2.8淀粉指示液：5g/L。

4.5.3仪器

4.5.3.1一般实验室仪器。

4.5.3.2微量滴定管：分刻度0.02mL。

4.5.3.3夹套移液管：5mL。

于5mL移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。夹套移液管示意图见图1。

图1 夹套移液管示意图

4.5.4分析步骤

用移液管吸取25.0mL亚硫酸氢钠标准溶液，置于内盛50mL水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至0℃～4℃，用夹套移液管取5.0mL实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴中放置30min，加入淀粉指示液1mL，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色：保持30s不褪色，不计读数。加1g碳酸氢钠，此时溶液蓝色消失。通过微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。

注：样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时，用亚硫酸氢钠标准溶液(4.5.2.4)和碘标准滴定溶液(4.5.2.6)进行测定；含醛量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液(4.5.2.5)和碘标准滴定溶液(4.5.2.7)进行测定。

在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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