附录C

(标准的附录)

铁含量的测定-原子吸收光谱法

C1方法提要

试样经蒸发处理后，配成适当浓度的溶液，在空气-乙炔火焰中喷雾，以铁空心阴极灯为光源，在248.3nm波长下测定试样吸光度。根据在相同条件下确定的铁工作曲线，计算试样中铁的含量。

C2试剂和溶液

本方法所用的水，指GB/T6682中规定的二级水。

C2.1盐酸：优级纯。

C2.2盐酸溶液：1+1。

C2.3铁：光谱纯。

C2.4硝酸：优级纯。

C2.5硝酸溶液：1+2。

C2.6铁标准贮备溶液(Fe 1mg/mL)：

称取铁1g，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入25mL硝酸溶液，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

C2.7铁标准溶液(Fe 0.01mg/mL)：

吸取铁标准贮备溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加2.5mL硝酸溶液，稀释至刻度。使用时现配制。

C3仪器

C3.1原了吸收光谱仪。

C3.1.1特征浓度

在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中·铁的特征浓度应不大于0.044ug/mL。

C3.1.2仪器精密度

在给定试验条件下，对吸光度在0.1～0.3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5%。

C3.2铁空心阴极灯。

C3.3火焰原子化器。

C3.4燃气：乙炔。

C3.5助燃气：空气。

C3.6水浴。

C3.7蒸发m：150mL，圆底瓷或玻璃。

C3.8移液管：100mL。

C3.9容量瓶：25mL。

C4分析步骤

C4.1试样的制备

移取100mL试样于瓷或玻璃燕发皿中，在沸水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀释至刻度。

C4.2工作曲线的绘制

C4.2.1校准溶液的制备

分别移取0～10.0mL铁标准溶液于4～5个25mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度。

C4.2.2校准溶液吸光度的测定

在给定的仪器试验条件下，待仪器稳定，用水调零后，分别测定校准溶液的吸光度。

C4.2.3工作曲线的绘制

以铁校准溶液浓度为横坐标，减试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或由数据处理系统直接绘制曲线。
如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。

C4.3试样的测定

按C4.2.2的规定进行测定。从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。

C5分析结果的表述

C5.1以质量百分数表示的铁含最X₁，按式(Cl)计算：

式中：C—从工作曲线中查得的浓度，ug/mL；

V₁—测定时试样溶液的体积，mL；

V——试样的体积，mL；

ρ—试样20℃时的密度，g/cm3。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00001%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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